0,001 Моль/дм3.
Натрия тиосульфат, раствор с молярной концентрацией 0,005 моль/дм3. Растворяют 0,79 г тиосульфата натрия в колбе вместимостью 1 дм3 в бидистиллированной воде.
Серная кислота, ρ = 1,84 г/см3, разбавленная в соотношении 1:3.
Калия йодид, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.
Крахмал, раствор с массовой долей 1 %.
Бидистиллированная вода для растворов.
Отбор проб
Отбор проб почвы, загрязненной соединениями серы, произвести по методике, приведенной в п. 1.4.3.
Ход анализа
Помещают 100 г почвы в коническую колбу, приливают 200 см3 бидистиллированной воды, колбу закрывают и встряхивают 3 мин. Затем аликвотную часть фильтруют через складчатый фильтр. Вносят в коническую колбу 100 см3 фильтрата, добавляют несколько капель серной кислоты, приливают 1 см3 раствора йодида калия с массовой долей 10 %, взбалтывают и приливают из бюретки раствор перманганата калия с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 до появления желтой окраски. Избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,005 моль/дм3, прибавляя к концу титрования несколько капель раствора крахмала с массовой долей 1 %. Разность между объемами прилитого раствора перманганата калия и раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, соответствует объему раствора йода с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3, израсходованного на окисление сероводорода в 100 см3 фильтрата. 1 см3 раствора йода с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 соответствует 0,17 мг сероводорода.
Обработка полученных результатов
Концентрацию сероводорода в почве определяют по формуле
где 1000 – коэффициент для перевода навески почвы в килограммы; 0,17 – масса сероводорода, соответствующее 1 см3 раствора йода с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3; v1 – объем раствора перманганата калия, добавленный в пробу до появления желтой окраски, см3; v2 – объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см3; 100 – объем фильтрата, см3.
Пример расчета. Разность между объемами раствора перманганата калия и раствора тиосульфата натрия, израсходованных на титрование, равно 3 см3. Следовательно, содержание сероводорода составляет 0,17 мг H2S ∙ 3 = 0,51 мг H2S, содержащегося в 100 см3 фильтрата. В 200 см3 фильтрата содержится 1,02 мг H2S или в 100 г почвы. Отсюда концентрация сероводорода в почве с (мг/кг)
с = 1000 · 1,02/100 = 10,2.
П р и м е ч а н и е. Одновременно с анализом из образца почвы отбирают пробу и определяют влажность для пересчета результата на абсолютно сухую почву.
Порядок выполнения работы
1. Получить задание у преподавателя.
2. Ознакомиться с методикой отбора проб почвы и ходом анализа.
3. Ознакомиться с методикой отбора проб почвы и ходом анализа.
4. Проанализировать пробы почвы на содержание сероводорода и по расчетной формуле определить его содержание.
5. Заполнить таблицу экспериментальных данных (табл. 3).
6. Обработать экспериментальные данные по приложению 1 и 2, заполнить табл. 4.
7. Проанализировать результаты, используя приложение 4, сделать выводы.
Таблица 3
Результаты эксперимента
Номер пробы |
Масса пробы, г |
Объем раствора Na2S2O3, пошедший на титрование, см3 |
Объем раствора КМnО4, см3 |
Содержание Н2S в почве, мг/кг |
1-5 |
|
|
|
|
Таблица 4
Оценка сходимости и воспроизводимости результатов
Наименование величины |
Значение величины |
Q(P,m) |
|
γ(f) |
|
σсх |
|
Sm |
|
σ |
|
Содержание отчета
1. Формулировка цели работы.
2. Используемые приборы и реактивы.
3. Краткое изложение методики отбора проб и их анализа.
4. Таблица экспериментальных данных (табл. 15).
5. Результаты статистической обработки экспериментальных данных (табл. 16).
6. Выводы.
Контрольные вопросы
1. Каков порядок определения влажности почвы?
2. Каковы формы соединений серы, присутствующие в почвах?
3. Каково поведение различных соединений серы в почвах?
4. Каков порядок проведения анализа почв на содержание сероводорода?
5. Приведите примеры окислительно-восстановительных реакций соединений серы в почвах.
6. Каково влияние рН почвы на поведение различных соединений серы?
7. Дайте понятия минерализации, иммобилизации серосодержащих соединений.
8. Какова роль микроорганизмов в трансформации соединений серы в почвах?
9. В результате каких природных и производственных процессов происходит загрязнение почвенного покрова соединениями серы?
10. Каково влияние различных соединений серы на кислот-но-основное равновесие в почвах?
11. Какие серосодержащие соединения преобладают в почве?
12. Как правильно отобрать пробы почвы для анализа?