федеральное агентство по образованию

ГОУВПО

«воронежская государственная технологическая академия»

кафедра промышленной экологии

Анализ загрязняющих веществ

в почвах

Методические указания к лабораторным работам

по дисциплине «Химия окружающей среды»

Для студентов, обучающихся

по направлению 280200 – «Защита окружающей среды»

(специальность 280201 – «Охрана окружающей среды

и рациональное использование природных ресурсов»),

дневной формы обучения

ВОРОНЕЖ

2010

УДК 577.4:54 (075.8)

Анализ загрязняющих веществ в почвах [Текст] : методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Химия окружающей среды» / Воронеж. гос. технол. акад.; сост. Г. В. Кудрина, Р. Н. Плотникова, Е. В. Шепелева. – Воронеж : ВГТА, 2010. – 20 с.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОС ВПО подготовки инженеров-экологов по направлению 280200 – «Защита окружающей среды» (специальность 280201 – «Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов») и предназначены для закрепления теоретических и практических навыков дисциплины цикла СД.

Библиогр.: 10 назв.

Составители: ст. преподаватель Г. В. КУДРИНА

доцент Р. Н. Плотникова

ассистент Е. В. Шепелева

Научный редактор профессор С. И. КОРЫСТИН

Рецензент доцент Т. Н. ПОЯРКОВА

(Воронежский государственный университет)

Печатается по решению

редакционно-издательского совета

Воронежской государственной технологической академии

 Кудрина Г. В.,

Плотникова Р.Н.,

Шепелева Е.В., 2010

 ГОУВПО

«Воронежская

государственная

технологическая

академия», 2010

Оригинал-макет данного издания является собственностью Воронежской государственной технологической академии, его репродуцирование (воспроизведение) любым способом без согласия академии запрещается.

Лабораторная работа 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАРГАНЦА В ПОЧВЕ

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Цель работы: освоить методику определения марганца фотоколориметрическим методом, приобрести навыки по отбору проб почвенного покрова и подготовки их к анализу.

Краткие теоретические сведения

В почву соединения марганца могут попадать различными путями: из атмосферы в виде грубодисперсных фракций аэрозолей, входящих в состав выбросов промышленных предприятий, а также с дождем и снегом. С атмосферными осадками могут выпадать сульфаты, нитраты, хлориды марганца, в результате чего происходит подкисление почв. Наряду с этим происходит и подщелачивание почв вокруг металлургических предприятий, особенно вокруг ТЭС на расстоянии до 10-12 км от источников выбросов. В первую очередь это вызвано оседанием грубодисперсных фракций аэрозолей. Марганец в разных формах может быть внесен в почву и в виде микроудобрений, а также при поливе. При этом с оросительной водой часто переносятся загрязненные илы, шлаки и шламы, содержащие вредные вещества, в частности, тяжелые металлы. Mn обладает высокой миграционной способностью.

Принцип и характеристика метода

Определение основано на окислении ионов марганца персульфатом аммония в сернокислом растворе в присутствии нитрата серебра и фосфорной кислоты и последующем фотометрическом анализе окрашенного раствора.

Нижний предел обнаружения 0,2 мкг/см³ раствора, точ-ность измерения ±25 %, измеряемые массовые концентрации 0,166-16,6 г/кг почвы. Определению мешают соединения хрома.

Аппаратура

Фотоэлектроколориметр со светофильтром с максимальным поглощением света при λ = 530 нм с кюветой с толщиной слоя 50 мм.

Аппарат для встряхивания.

Ступка фарфоровая.

Посуда мерная (колба, пипетка).

Стаканы химические.

Колбы конические.

Воронки стеклянные.

Фильтры бумажные "синяя лента".

Реактивы

Серная кислота, х.ч., ρ = 1,84 г/см³, с массовой долей 0,1 и 10 %.

Азотная кислота, х.ч., ρ = 1,4 г/см³.

Пероксид водорода, х.ч., раствор с массовой долей 30 %.

Ортофосфорная кислота, ρ = 1,7 г/см³.

Серебра нитрат, ч.д.а., раствор с массовой долей 1 %.

Аммония персульфат (NH₄)₂S₂O₈.

Калия перманганат (фиксанал), растворы с молярной концентрацией 0,1 и 0,001 моль/дм³, 1 см³ раствора с молярной концентрацией 0,001 моль/дм³ содержит 11 мкг марганца.

Бидистиллированная вода для растворов.

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 см³ раствора перманганата калия с молярной концентрацией 0,001 моль/дм³ и объем доводят до метки бидистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при λ = 530 нм. По средним результатам строят график зависимости оптической плотности от объема раствора перманганата калия, см³.

Ход анализа

Почву доводят до воздушно-сухого состояния, просеивая через сито с отверстиями диаметром 1 см³. Помещают 5 г почвы в

колбу с пришлифованной пробкой, приливают 50 см³ серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ и встряхивают на аппарате 1 ч. Смесь фильтруют, 10 см³ фильтрата помещают в стакан вместимостью 50 см³, приливают 5 см³ азотной кислоты ρ = 1,4 г/см³ и 2 см³ пероксида водорода, нагревают до образования сухого остатка. Затем остаток растворяют в 25 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 10 %, нагревая его до полного растворения. К раствору приливают 15 см³ воды, 2 см³ раствора нитрата серебра с массовой долей 1 % и 2 см³ ортофосфорной кислоты. Смесь нагревают 5-10 мин на электрической плитке. Если раствор помутнеет, его фильтруют. Затем к нему прибавляют 2 г персульфата аммония (малыми порциями), перемешивают и ставят на горячую электрическую плитку на 10–15 мин для окисления марганца. По окончании выделения пузырьков озона раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность растворов при λ=530 нм по отношению к раствору серной кислоты с массовой долей 5 %.

Содержание перманганата калия (мг/см³) при анализе пробы находят по градуировочному графику.

Обработка полученных результатов

Массовую концентрацию марганца в пробе с, мг/кг, вычисляют по формуле

где V_i – объем раствора перманганата калия с молярной концентрацией 0,001 моль/дм³, найденный по градуировочному графику, см³; m_n – масса почвы, соответствующая исследуемому объему раствора пробы, г; 11 – содержание марганца в 1 см³ раствора перманганата калия с молярной концентрацией 0,001 моль/дм³, мкг/см³.

Порядок выполнения работы

1. Получить задание у преподавателя (количество анализируемых проб почвы не менее трех).

2. Ознакомиться с методикой выполнения работы и отбора проб почвы.

3. Построить градуировочный график.

4. Отобрать заданное количество проб почвы.

5. Проанализировать пробы на содержание марганца.

6. По градуировочному графику и расчетной формуле определить его содержание в пробах.

7. Заполнить таблицу экспериментальных данных (табл. 1).

8. Обработать экспериментальные данные по приложению, заполнить табл. 2.

9. Проанализировать результаты и сделать выводы о накоплении в почве различных соединений марганца (приложение 3).

Таблица 1