Отбор проб

Пробы воды отбирают в соответствии с ГОСТ 17.1.4.01-80 “Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам определения нефтепродуктов в природных и сточных водах”. При концентрациях нефтепродуктов от 0,3 от 0,3 мг/дм³ отбирают 3 дм³ пробы в стеклянный сосуд вместимостью 3 дм³; при концентрациях от 3 до 10 мг/дм³ - 2 дм³ пробы в стеклянный сосуд вместимостью 2 дм³; при концентрациях от 10 до 100 мг/дм³ отбирают 1 дм³ пробы в стеклянный сосуд вместимостью 1 дм³. С целью исключения возможных потерь нефтепродуктов за счет сорбции на стенках сосуда, используют для анализа весь объем отобранной пробы. Для выполнения двух параллельных определений проба отбирается в два сосуда одинаковой вместимости. Экстракция нефтепродуктов из воды производится не позднее 3 часов после отбора. При невозможности проведения экстракции в указанный срок, пробу консервируют добавлением 2 см³ концентрированной серной кислоты или 10 см³ четыреххлористого углерода на 1 дм³ пробы. Срок хранения экстрактов не должен превышать 10 месяцев, консервированных проб - 1 месяц.

Определение концентрации хлоридов

Метод основан на взаимодействии хлоридов с ионами ртути (II) с образованием малодиссоциированного соединения

Hg²⁺ +2Cl^-  HgCl₂

После окончания титрования избыток ртути (II) образует с индикатором дифенилкарбазоном в кислой среде (рН 2,50,2) окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение, что является сигналом к прекращению титрования.

ПДК = 350 мг/дм³, (300 мг/дм³ – для рыбохоз).

Определение концентрации карбонатов и бикарбонатов

Определение основано на том, что карбонаты при титровании соляной кислотой дают два скачка титрования (две точки стехиометричности), а гидрокарбонаты-один скачок:

CO₃^2- + HCl = HCO₃^- + Cl^-,

HCO₃^-+ HCl = Cl^- + H₂CO₃

По первому скачку карбонат оттитровывается до гидрокарбоната до исчезновения окраски фенолфталеина, по второму скачку оттитровывается гидрокарбонат, образовавшийся из карбоната, плюс гидрокарбонат, содержавшийся в исходном растворе, до изменения окраски метилового красного или метилоранжа из желтой в красную.

Определение концентрации азота аммонийного

Определение аммиака в солях аммония основано на том, что к раствору соли аммония добавляют точно отмеренный, но заведомо избыточный объем стандартизированного раствора гидроксида натрия и нагревают смесь до полного удаления аммиака:

NH₄Cl + NaOH = NaCl + H₂O + NH₃.

Оставшуюся щелочь титруют стандартизированным раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого.

Определение концентрации азота общего

Неорганические соединения. В какой бы степени окисления азот не был в исследуемом образце, его предварительно переводят в степень окисления –3 (нитраты и нитриты восстанавливают металлами в щелочной среде до NH₄⁺). Дальнейшее определение как определение азота аммонийного.

Для разложения органических соединений, содержащих азот в виде амино-, амидо-, нитро-, нитрозо-, азо-, азокси-групп, применяют метод Кьельдаля. Пробу окисляют концентрированной серной кислотой, при этом органическая часть пробы окисляется, а азот восстанавливается до иона аммония. Дальнейшее определение как определение азота аммонийного.