Лабораторная работа №12 Тема: Использование измерительных методов исследования при оценке качества товаров

Цель работы: ознакомиться с основными видами и методами идентификации, провести идентификацию на примере продовольственных и непродовольственных товаров.

Материалы для выполнения работы:

приборы и оборудование: рефрактометр, колориметр, сушильный шкаф, бюксы, эксикатор.

План занятия:

1. изучить основные измерительные методы исследования, применяемые при проведении экспертизы продовольственных товаров;

2. ознакомиться с порядком работы на рефрактометре, колориметре;

3. исследовать показатели качества предложенных образцов продуктов с помощью измерительных методов

Задания для выполнения.

Задание 1. Изучить теоретический материал, законспектировать в тетради методологию проведения измерений.

Наиболее распространенными измерительными методами являются рефрактометрия, поляриметрия, колориметрия.

Рефрактометрия. Метод основан на изменении показателя преломления (рефракции) веществ при переходе луча света из менее плотной среды – безвоздушного пространства в более плотную среду – концентрированный раствор. Метод используется для определения содержания сухих веществ, например, в меде, карамели или продуктах жидкой консистенции (соках, пюреобразных продуктах, томатопродуктах).

Перед началом работы на рефрактометре необходимо установить шкалу по дистиллированной воде на нулевую отметку. При этом в верхней его части расположена граница раздела света и тени, а в нижней – шкала отсчета.

Для проведения работы на нижнюю призму рефрактометра стеклянной палочкой наносят 2-3 капли дистиллированной воды и закрывают верхней призмой. Смотрят в окуляр и путем вращения правого винта добиваются четкого совмещения границы света и тени со шкалой преломления.

Колориметрия. Метод основан на изменении величины оптической плотности окрашенных растворов в зависимости от интенсивности их окраски, т.е. чем ярче окрашен раствор, тем выше величина его оптической плотности. Для измерения величины оптической плотности и коэффициента пропускаемости используют колориметр концентрационный марки КФК-2МП. Колориметрический метод широко применяют при качественной идентификации и количественном определении красящих веществ в плодах, овощах, ягодах, соках, пюреобразных продуктах.

В зависимости от химической природы определяемого вещества подбирают соответствующий растворитель. Например, каротиноиды хорошо растворимы в петролейном эфире, хлорофиллы и антоцианы - в спирте. Поэтому для определения каротиноидов, например, в томатах, готовят петролейно-эфирные экстрагенты (идентифицируются β - каротин и ксантофилл при длине волны λ= 454 нм; ликопин при λ= 503 нм, а также хлорофилл при λ= 645нм.) Для определения антоцианов, например, в красной смородине готовят спиртовые экстрагенты, при этом красящие вещества идентифицируются при λ= 550-560 нм, причем все пигменты определяются при конкретных светофильтрах.

Порядок работы на КФК-2МП следующий:

- нажимают клавишу «пуск» и на табло появляется мигающая запятая и справа индикатор R;

- в световой пучок вводят кювету с растворителем или контрольным раствором (водой);

- крышку закрывают, нажимают клавишу К2, слева появляется цифра 1 с мигающей запятой;

- в пучок света вводят кювету с окрашенным раствором;

- нажимают клавишу τ 2, слева от мигающей запятой появляется 2. Это означает, что произошло измерение коэффициента пропускания;

нажимают клавишу Д5, слева появляется 5, что свидетельствует об измерении величины оптической плотности.

Высушивание в сушильном шкафу. Метод используется для определения влажности в таких продуктах, как печенье, чай, кофе, хлеб и др. Основан метод на испарении влаги под действием высоких температур. Для определения влажности в бюкс отвешивают определенное количество испытуемого продукта (как правило, 5г) и помещают на определенное время в сушильный шкаф, предварительно нагретый до необходимой температуры. По разности масс до высушивания и после высушивания находят содержание влаги.

Задание 2. Освоить порядок работы с рефрактометром, колориметром, с сушильным шкафом.

Задание 3. Определить концентрацию сухих веществ в предложенном растворе сахарозы.

Порядок проведения анализа: На рефрактометре измерить коэффициент преломления n исследуемого раствора и по его значению определить содержание сахарозы в растворе (таблица 28).

Таблица 28 – Содержание сахарозы в водном растворе в зависимости от его показателей преломления при 20˚С

Показатель преломления	Процент сахарозы	Показатель преломления	Процент сахарозы
1	2	3	4
1,330	0	1,3448	8
1,3344	2	1,3464	9
1,3359	3	1,3479	10
1,3374	4	1,3509	12
1,3378	5	1,3557	15
1,3403	6	1,3573	16
1,3418	7	1,3589	17
1,3433	8	1,3639	20

Если измерения коэффициента преломления проводились не при температуре 20˚С, то результаты пересчитывают по формуле (19) :

, (19)

где – показатель преломления при 20˚С,

– показатель преломления при определяемой температуре;

t – температура, при которой проводили исследование;

k – температурный коэффициент показателя преломления (для воды от равен 0,0001, для жиров – 0,00035, для глицерина – 0,0002).

Результаты исследования записать по форме: показатель преломления при 20˚С равен____, процент сахарозы составляет ____%.

Задание 4. Определить величину оптической плотности водного раствора K₂ CrO₄ неизвестной концентрации.

Результаты исследования записать по форме: оптическая плотность водного раствора составила Д = ____, коэффициент пропускания Т = ____.

Задание 5. Определить влажность чая высушиванием в сушильном шкафу.

Порядок проведения анализа. Навеску чая 3 г помещают в предварительно взвешенный бюкс. Открытый бюкс помещают в сушильный шкаф, нагретый до 130-135˚С, и высушивают при температуре 120+2˚С в течение 1 ч. После этого бюкс охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Влажность рассчитывают по формуле (20):

, (20)

где m– масса навески изделия, г;

М₁ – масса бюксы с навеской до высушивания, г;

М₂ – масса бюксы с навеской после высушивания, г.

Результаты исследования записывают по форме: влажность образца чая составляет _____%.

Контрольные вопросы

1. Какие измерительные методы исследований показателей качества Вы знаете? Для определения каких показателей качества они используются?

2. Охарактеризуйте сущность методов рефрактометрии, колориметрии?