2. Установка та методика визначення відновлювальності

Схема будови стандартної установки для визначення відновлювальності руд, агломератів та обкотишів наведена на рис. 3.1.

Дослід виконують із попередньо просушеною пробою масою 300±5 г крупністю 10–15 мм, покладеною у кошик, масу якого безперервно контролюють у ході досліду. Спочатку підігрівають пробу до 800±10 °С в струмені азоту або аргону (6 л/хв.) протягом 30 хв. За цей час з проби видаляються гідратна волога, вуглекислий газ карбонатів. Після того, як досягнута стала маса проби, починають власне процес відновлення при тій же температурі в струмені водню (6 л/хв.) протягом 60 хв., реєструючи масу пробу кожні 5 хв. Після закінчення досліду пробу продувають знову азотом або аргоном для уникнення утворення вибухонебезпечних сумішей водню з киснем.

Послідовність проходження водню з балону в реакційну трубку з пробою: голковий кран → склянка Тищенко із сірчаною кислотою → поглинач з аскаритом → поглинач з ангідроном → реакційна трубка з мідною стружкою → поглинач з аскаритом → реометр → поглинач з хлористим кальцієм → триходовий кран.

Рис. 3.1. Схема будови стандартної (ГОСТ 17212 – 71) установки для визначення відновлювальності руд, агломератів та обкотишів:

1 – ваги типу ВЛТК – 500; 2 – потенціометр; 3 – термопара типу ТХА (ГОСТ 6616 – 16); 4 – реакційна трубка з жаротривкої сталі або кварцу (діаметр 60±1 мм); 5 – електрична піч опору (довжина ізотермічної зони 210 мм); 6 – кошик (діаметр 52 мм, висота 140 мм) з жаротривкої гратки з квадратними отворами (сторона квадрату 0,5 – 1 мм); 7 – триходовий кран; 8, 10 – поглиначі з хлористим кальцієм та аскаритом; 9 – реометри для вимірювання витрати газів; 11 – електропіч; 12 – реакційна трубка з мідною стружкою; 13 – поглиначі з ангідроном; 14 – склянки Тищенка із сірчаною кислотою; 15 – голковий кран; 16 – балон з воднем; 17 – балон з азотом (або аргоном)

Аскарит – асбест, просочений розбавленим NaOH. Застосовується для поглинання СО₂.

Ангідрон (перхлорат магнію) Mg(ClО₄)₂ – високоефективний висушуючий реагент, застосовується у вигляді зерен; не спікається при поглинанні парів води, утворюючи стійкий гідрат.

Сильні мінеральні кислоти розчиняють ангідрон з виділенням вільної хлорної кислоти НСlO₄, яка здатна до вибуху при взаємодії з висушуваним газом. Тому не можна послідовно з'єднувати поглинаючу посудину з Mg(ClO₄)₂ та промивач з концентрованою Н₂SО₄. Сірчана кислота інтенсивно поглинає пари води з утворенням гідрат-йонів та виділенням тепла:

H₂SO₄ + Н₂О = Н₃О+ + HSO₄-.

Хлористий кальцій СаС1₂ - висушувач середньої ефективності, при взаємодії з водою утворює гідрат. Застосовують у порошкоподібному або прокаленому (після регенерації) виглядах.

3. Обробка результатів та їхнє презентування

Ступінь відновлення матеріалу через кожні 5 хв. розраховують за формулою (3.1). За отриманими даними будують графік в координатах «ступінь відновлення заліза зразка – час досліду» (рис. 3.2).

Зазвичай легковідновлювальний агломерат віддає більшу частину кисню, зв'язаного із залізом, вже у перші хвилини досліду. Останні порції кисню газ-відновник відбирає від заліза зі значно більшою важкістю. Повне відновлення заліза в агломераті потребує декількох годин.

Рис. 3.2. Графік відновлення легковідновлювального агломерату в струмені водню при 800 °С