Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лабораторное занятие №1.doc
Скачиваний:
12
Добавлен:
09.11.2019
Размер:
145.41 Кб
Скачать

2.Реакция с реактивом Несслера — смесью раствора тетрайодомеркурama(II) калия k2[HgI4] с кон (фармакопейная). Катионы аммония образуют с реактивом Несслера аморфный красно-бурый осадок.

Реакцию можно представить схемой:

NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- [OHg2NH2]I + 7I- + 3H2O

Реакция высокочувствительна: предел обнаружения – 0,05-0,25 мкг, предельный объем ~ 0,05 мл. Позволяет открывать следы катионов аммония – наблюдается окрашивание раствора в желтый или бурый цвет. Мешают все катионы, дающие со щелочами окрашенные осадки (Cr3+, Fe3+ Со2+, Ni2+ и др.) или разлагающие реактив Несслера (Hg2+, Sn2+, Sb3+).

Методика. К 1–2 каплям раствора соли аммония прибавляют ~ 2 капли реактива Несслера. Выпадает аморфный красно-бурый осадок.

Другие аналитические реакции катионов аммония. Катионы аммония в растворе образуют с Na3[Co(NО2)6] и H2[PtCl6] желтые осадки соот­ветственно (NH4)2Na[Co(NO2)6] и (NH4)2[PtCl6]; с гидротартратом натрия NaHC4H4O6 – белый осадок гидротартрата аммония NH4HC4H4O6; с Na2Pb[Cu(NO2)6] – черный осадок, что может поме­шать открытию катионов калия. Катионы аммония мешают также от­крытию катионов натрия.

Перед открытием катионов натрия и калия удаляют катионы аммо­ния, если они присутствуют в анализируемом растворе.

Таблица 1. Продукты некоторых аналитических реакций катионов первой аналитической группы по кислотно-основной классификации

Реагент

Продукты аналитических реакций катионов

Li+

Na+

K+

NH+4

NaOH, KOH

Выделяется NH3 (лучше при нагревании)

Na2CO3,K2CO3

Белый осадок Li2CO3

Выделяется NH3 при кипячении

Na2HPO4

Белый осадок Li3PO4

Выделяется NH3

при кипячении

K[Sb(OH)6]

Белый кристаллический осадок Li[Sb(OH)6] (из конц.растворов)

Белый кристаллический осадок Na[Sb(OH)6]

Белый аморфный осадок H[Sb(OH)6]

H2[PtCl6],

Na2[PtCl6]

Желтый кристаллический осадок K2[PtCl6]

Желтый кристаллический осадок (NH4)2[PtCl6]

Na3[Co(NO2)6]

Желтый осадок Li3[Co(NO2)6]

Желтый кристаллический осадок NaK2[Co(NO2)6]

Желтый кристаллический осадок Na(NH4)2[Co(NO2)6]

Na2Pb[Cu(NO2)]

Черный кристаллический осадок K2Pb[Cu(NO2)6]

Черный осадок

Zn(UO2)Ac8*

Желто-зеленый кристаллический осадок LiZn(UO2)3Ac9

Желтый или зеленовато-желтый кристаллический осадок NaZn(UO2)3Ac9H2O

NH4F, NaF

Белый аморфный осадок LiF

K2[HgI4] +KOH (Реактив Несслера)

Красно-бурый осадок [OHg2NH2]I

NaHC4H4O6

Белый кристаллический осадок KHC4H4O6

Цвет пламени горелки

Карминово-красный

Желтый

Фиолетовый

*Ac – ацетатогруппа CH3COO-

Реакция окрашивания пламени

Методика. На платиновой или нихромовой проволоке вносят в пламя спиртовки неско­лько кристалликов одну из солей лития, натрия и калия. Пламя окрашивается в карминово-красный цвет, ярко желтый и фиолетовый цвета соответственно.

Испытание на растворимость осадков

Исследовать действие СН3СООН, НСl и NaOH на полученные осадки. Результаты занести в таблицу.

Вещество

СН3СООН

HCl

NaOH

Список литературы:

  1. А.И.Жебентяев, А.К.Жерносек, И.Е.Талуть. Аналитическая химия. Химические методы анализа. – 2изд. стереотип. – Минск.: Новое знание; М.ИНФРА-М, 2011. – 542с.

  2. А.И.Жебентяев, А.К.Жерносек, И.Е.Талуть. Практикум по аналитической химии. – (в печати).

  3. А.И.Жебентяев, С.Г.Дуксина, Н.Д. Яранцева. Тесты по аналитической химии. – Витебск, 2008

  4. Практикум по аналитической химии. / Под ред. Пономарева В.Д., Ивановой Л.И. – М., Высшая школа, 1983. – 271с.

  5. Ю.Я.Харитонов, В.Ю.Григорьева. Аналитическая химия. Практикум: учебное пособие. – М.: ГЕОТАР-Медиа, 2009. – 296с.

7