49. Принципиальная схема хроматографа

50. Хромотографич колонки: Колонки – трубки, наполнен опред сорбентом. Трубка из нержав стали, меди, стекла. Сорбенты: Активир уголь, селикогели, оксид алюминия, спец жид нанесен на поверх малоактив адсорбента.Такие колонки – насадочные. Исп также капиллярные колонки, предст собой группу с внутр диаметром = 0,2 мм, а жидкость нанос непосредств на внутр поверх капилляр трубки. Применение того или иного типа колонок и выбор наполнителя зависит от хим состава анализир смеси.

В хроматографической колонке происходит разделение исходной многокомпонентной смеси на ряд бинарных смесей, состоящих из жидкости или газа-носителя (для газовой хроматографии) и одного из разделяемых компонентов. Разделение может происходить как за счет образования временных связей между разделяемыми веществами и неподвижной фазой колонки (адсорбционная хроматография), так и по иным принципам (например, эксклюзионная хроматография). Точнее значения объема или времени выхода каждого компонента из колонки устанавливают при калибровке.

51. Детекторы хроматографические. Устройства для количеств.и качеств. определения веществ разделяемой смеси в потоке подвижной фазы на выходе из хроматографич. колонки. Детекторы можно рассматривать также как преобразовательный элемент, в котором изменение состава проходящей через него смеси преобразуется в изменение выходного сигнала. Различают детекторы дифференциального и интегрального типа. Первые регистрируют мгновенное значение одной из характеристик (концентрации или потока), вторые суммируют кол-во вещества за определенный промежуток времени. Детектор по теплопроводности (ДТП) К универсальным относится детектор по теплопроводности (ДТП, устаревшее и нерекомендованное название — катарометр). Принцип его действия заключается в изменении температуры нагретой нити при обдувании её газом (пробой) с разной теплопроводностью. Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) Этот детектор селективно определяет углеводороды. Принцип его действия заключается в изменении силы тока в плазме водородно-кислородного пламени при попадании в неё горючих соединений углерода. Электронозахватный детектор (ЭЗД) В данном виде детектора используется источник бета-частиц (электронов), как правило, ⁶³Ni, или альфа-частиц (²⁶⁹Pu). Если в газе, проходящем мимо такого радиоактивного источника, оказываются молекулы, склонные к ионизации, возникает пропорциональный их концентрации ток, который можно измерить. Своеобразной разновидностью электронозахватного детектора является детектор дифференциальной ионной подвижности (ДДИП), весьма компактный и поэтому доступный для использования в портативных хроматографах.

52. Радиоактивность. Методы регистрации радиоактивности

РАДИОАКТИВНОСТЬ - самопроизвольное превращение атомов одного элемента в атомы других элементов, сопровождающееся испусканием частиц и жесткого электромагнитного излучения.

Альфа-частица состоит из двух протонов и двух нейтронов и эквивалента ядру атома гелия. Они легко ионизируют материал с которым соприкасаются. Бета – частицы – это электрон или позитрон, в воздухе они перемещаются приблизительно на метр, а в тканях тела на миллиметр. Гамма – излучение – электромагнитное излучение, принадлежащее наиболее высокочастотной части спектра электромагнитных волн. Методы регистрации: 1.Сцинтилляционный счетчик. детектор ядерных частиц, основными элементами которого являются сцинтиллятор (кристаллофосфор) и фотоэлектронный умножитель, позволяющий преобразовывать слабые световые вспышки в электрические импульсы, регистрируемые электронной аппаратурой. 2.Камера Вильсона - прибор для наблюдения следов заряженных частиц. 3. Ионизацио́нная ка́мера — газонаполненный датчик, предназначенный для измерения уровня ионизирующего излучения.Измерение уровня излучения происходит путём измерения уровня ионизации газа в рабочем объёме камеры, который находится между двумя электродами. 4. Счётчик Ге́йгера — газоразрядный прибор для автоматического подсчёта числа попавших в него ионизирующих частиц. Представляет собой газонаполненный конденсатор, который пробивается при пролёте ионизирующей частицы через объём газа.

53. Метод активационного анализа. Это качественное и количественное определение состава вещества, основанное на измерении энергии излучения и периодов полураспада радиоактивных изотопов, образующихся в исследуемом веществе при облучении его нейтронами, протонами, а-частицами, g-квантами и др. Для осуществления активационного анализа исследуемый образец (проба) подвергается облучению потоком бомбардирующих частиц, например нейтронов в ядерном реакторе. При этом образуются как стабильные, так и радиоактивные нуклиды (радионуклиды), характеризующиеся различными временами жизни и энергиями распада.

54. ИЗОТOПНОГО РАЗБАВЛЕНИЯ МЕТОД, метод количеств. хим. анализа с использованием радиоактивных или обогащенных стабильных нуклидов в качестве индикаторов. Основан на изменении изотопного состава определяемого элемента в результате разбавления при смешении с анализируемым образцом. Особенность метода - возможность проводить количеств. определения при неполном выделении в-ва. В классич. варианте изотопного разбавления метода определение компонента основано на изменении удельной радиоактивности (S) при разбавлении в ходе анализа.