- •Дипломная работа
- •Введение.
- •2. Литературный обзор.
- •2.1 Технический углерод.
- •2.1.1 Строение и свойства технического углерода.
- •2.1.1.1 Строение частиц. Методы исследования [18,19].
- •Рентгеноструктурный анализ.
- •Электронная микроскопия высокого разрешения.
- •Исследование окисленных саж.
- •2.1.1.2 Дисперсность и методы ее определения [19].
- •Методы определения дисперсности.
- •2.1.1.3 Адсорбционные свойства. Методы исследования.
- •2.1.1.4 Структурность [19].
- •Метод комплексного анализа саж (метод ''КомпАс'').
- •2.1.2 Получение саж. [19, 63].
- •2.1.2.1 Печной способ.
- •2.1.2.2 Канальный способ [18].
- •2.1.2.3 Термический способ [19].
- •2.1.2.4 Ацетиленовые сажи [19].
- •2.1.3. Способы получения ацетиленсодержащих газов и сажи [19].
- •2.1.3.1. Термоокислительный пиролиз природного газа.
- •2.1.3.2. Электрокрекинг природного газа.
- •2.1.3.3. Разложение жидких углеводородов в различных видах электрических разрядов [19,71].
- •2.2 Волокнистый углерод.
- •3. Экспериментальная часть
- •3.1. Постановка задачи исследования.
- •3.2 Характеристика объектов исследования.
- •Характеристики волокнистого углерода.
- •3.3 Описание лабораторной установки и методик проведения экспериментов.
- •3.3.1 Описание лабораторной установки.
- •3.3.2 Методика проведения исследований.
- •3.3.2.1 Газохроматографическое определение адсорбционной поверхности.
- •3.3.2.2 Получение углеродных композиционных материалов.
- •3.3.2.3 Окисление углеродных композиционных материалов.
- •3.4 Полученные результаты и их обсуждение.
- •3.4.1. Обсуждение результатов процесса окисления исходных углеродных матриц.
- •3.4.2. Обсуждение результатов исследования процесса получения углеродных композиционных материалов путем разложения газа электрокрекинга на поверхности исходных матриц.
- •4. Технологическая часть.
- •Описание блок схемы.
- •Блок – схема исследований.
- •5.Экономическая часть. Введение.
- •5.1. Сетевой график исследования.
- •5.2. Смета затрат на проведение исследования.
- •5.2.1 Расчет заработной платы.
- •5.2.2 Затраты на сырье, материалы и реактивы (табл. 5.3.).
- •5 .2.3 Расчет затрат на электроэнергию для технологических целей (табл 5.5.).
- •Расчет затрат на электроэнергию
- •5.2.4 Расчет амортизации приборов и оборудования.
- •5.2.5 Накладные расходы
- •5.2.6 Суммарные затраты на проведение исследования .
- •5.3 Оценка эффективности работы [96, 97].
- •6. Охрана труда и промышленная экология.
- •6.1 Промышленная экология.
- •6.2 Охрана труда.
- •6.2.1 Токсические и пожароопасные свойства веществ.
- •6.2.2 Обобщенный анализ потенциальных опасностей.
- •6.2.3 Обоснование мер безопасности при проведении потенциально опасных операций.
- •6.2.4. Электробезопасность.
- •6.2.5. Санитарно-гигиенические условия в лаборатории.
- •6.2.6 Пожарная безопасность в лаборатории и средства пожаротушения.
- •7. Выводы.
- •8. Список литературы.
2.1.1.3 Адсорбционные свойства. Методы исследования.
Роль сажи, как одной из основных элементов саженаполняемых композиционных материалов, в значительной степени связана с ее адсорбционными свойствами. Последние обусловлены высокой дисперсностью, неоднородностью поверхности сажи, наличием на ней активных центров и микропор. На саже могут адсорбироваться различные вещества - от инертных газов до крупных полимерных молекул. В большинстве случаев адсорбционные свойства сажи оцениваются при адсорбционных измерениях с использованием в качестве адсорбтива азота, йода, фенола и некоторых поверхностно-активных веществ. При определении адсорбционной способности по азоту учитывается общая поверхность A, включая поверхность микропор Ам.п., недоступную для крупных полимерных молекул. Разница между А и Ам.п. - это внешняя поверхность Ав [39]. Высокие значения А-Ав имеет технический углерод, используемый в производстве полиграфических красок, лаков, электропроводящих материалов. Для протекторных резин эта разность должна быть минимальной. Удельная внешняя поверхность Ав.уд. устанавливается по адсорбции из водных растворов поверхностно-активных веществ. Для технического контроля саж используется метод определения йодного числа, а также адсорбции фенола из водного раствора.
Общая удельная поверхность S устанавливается по адсорбции азота при температуре -196 ˚С классическим методом БЭТ, а также методом газохроматографии.
Измерение удельной адсорбционной поверхности по методу БЭТ заключается в том, что для исследуемого образца снимается изотерма адсорбции. С этой целью при различных давлениях измеряют количество адсорбируемого азота на навеске сажи, помещенной в специальный сосуд. Перед началом опыта сосуд вакуумируются, а затем в него впускается порция азота, часть которого адсорбируется на поверхности частиц. После установления равновесия фиксируется давление и количество адсорбированного азота и т.д. По полученным данным строится изотерма адсорбции (рис. 2.1).
Рис. 2.1 Изотерма адсорбции и графическое решение уравнения адсорбции.
где Р0- навеска исследуемого образца.
Поверхность рассчитывается на основе уравнения адсорбции:
(2.13.)
где Р - равновесное давление; - адсорбированный объем азота при равновесном давлении; Р0 - давление насыщенных паров азота при температуре жидкого азота; Vm - объем азота, адсорбированный в монослое; С- константа, связанная с энергией адсорбции. В интервале точек е и f уравнение ( 2.13.) является линейным.
(2.14.)
Решая его графически находят b и m, и рассчитывают:
(2.15.)
Зная Vm и площадь, покрываемую 1 см3 адсорбента (м2/см3), можно рассчитать удельную адсорбционную поверхность
(2.16.)
Метод БЭТ длителен и сложен и применяется в основном в исследовательских целях [40,41].
В лабораторной практике для определения удельной адсорбционной поверхности широко применяется метод газовой хроматографии (метод тепловой десорбции) [42,43]. Сущность его заключается в том, что через газовую систему хроматографа с детектором по теплопроводности пропускается смесь газов: носителя (гелия или водорода) и адсорбтива (азота или аргона). Вместо разделительной колонки в газовую схему прибора подключается трубка с исследуемым образцом технического углерода. При ее охлаждении до температуры жидкого азота на поверхности частиц происходит адсорбция, состав смеси изменяется, и это регистрируется потенциометром хроматографа. После установления адсорбционного равновесия исследуемый образец нагревается до комнатной температуры и в результате происходит десорбция ранее поглощенного сажей азота, состав смеси снова изменяется, что также фиксируется регистратором хроматографа в виде пика десорбции. Площадь пика пропорциональна количеству адсорбированного газа.
Те же операции проводятся с эталонным образцом, удельная поверхность которого определена с помощью электронной микроскопии, либо методом БЭТ. Сравнивая площади пиков и зная массы испытуемого и эталонных образцов, находят удельную поверхность. Такой способ измерения удельной адсорбционной поверхности осуществляется доступными средствами, не требует длительного времени, достаточно точен и в сопоставлении с другими методами является предпочтительным.
Для оценки внешней поверхности Ав., доступной для взаимодействия с эластомерами, применяются высокомолекулярные поверхностно-активные вещества, молекулы которых моделируют взаимодействии сажи с каучуком [44-47]. Сущность метода определения Ав по адсорбции ПАВ заключается в том, что в водном растворе ПАВ суспензируется известное количество сажи. Затем суспензия разделяется путем микрофильтрации. Титрованием определяют концентрацию ПАВ после контакта с сажей, а по разности концентраций высчитывают поверхность Ав.
По такому же принципу определяется йодное число. Однако, следует иметь в виду, что йод не является инертным по отношению к саже и может вступать во взаимодействие с некоторыми функциональными группами, находящимися на ее поверхности. Используется такой метод только при исследовании однотипной сажи.