Криогенные насосы
Рабочими частями криогенных насосов служат охлаждаемые металлические поверхности в форме дисков, труб или цилиндров. Они либо помещаются непосредственно внутри вакуумной камеры, либо могут занимать отдельный контейнер, соединенный с камерой через широкий трубопровод. Насос работает в области низких давлений, при которых длина свободного пробега сравнима с размерами камеры, и большая часть молекул газа достигает охлажденной поверхности без промежуточных столкновений. Следовательно, криогенные насосы снижают давление в системе достаточно быстро. Процессы, происходящие после столкновения молекулы с поверхностью, сходны с теми, что имеют место при напылении кристаллических веществ, но протекают в обратной последовательности. Некоторые молекулы сразу же отражаются обратно в вакуум, тогда как другие адсорбируются и находятся в этом состоянии в течение некоторого времени, диффундируя вдоль поверхности до тех пор, пока не захватятся окончательно на энергетически более выгодные состояния. Находясь в промежуточном подвижном состоянии, некоторые молекулы могут уходить обратно в вакуум (процесс десорбции). Отношение числа молекул, захваченных окончательно, к исходному падающему потоку называется коэффициентом прилипания (или захвата) ас. Быстрота откачки криогенного насоса равна произведению падающего молекулярного потока, площади крио-поверхности н коэффициента захвата. После начального «затравочного» периода, в течение которого исходная металлическая поверхность покрывается несколькими слоями конденсируемых молекул, процесс откачки определяется уже термической аккомодацией молекул пара на их собственной кристаллической решетке. Таким образом криогенная откачка является по существу непрерывным стабильным процессом, ограниченным в худшем случае плохой теплопроводностью накапливаемого конденсата. Экспериментальные методы определения быстроты откачкн криоповерх-ностей описаны Малленом и Хизой . Поскольку коэффициент прилипания является одним из факторов, определяющих быстроту криооткачки, он представляет значительный практический интерес. Ю и Су рассчитали коэффициент прилипания на основе модели Поленьи для потенциала поверхности кристалла. Их теоретическая величина ас для С02 при 77 К находится в хорошем согласии с экспериментальными данными. Обзор методов измерения коэффициента прилипания был сделан Чаббом . Ливенсон для определения вероятности адгезии Аг и СО2 при температурах поверхности от 4,2 до 77К использовал метод микровзвешивания с помощью кварцевого резонатора. Согласно его данным, она лежит в пределах от 0,8 до 1,0. Хилд и Браун с помощью масс-спектрометра наблюдали реэмиссию с полированной медной поверхности, на которую падал молекулярный пучок CO2. Оказалось, что коэффициент захвата зависит от величины скорости падения, температуры поверхности и степени покрытия поверхности конденсируемыми молекулами. Aс становится равным единице, когда падающий поток соответствует термодинамическому давлению паров С02 при температуре криоповерхиости. Коэффициент прилипания зависит также и от температуры падающего газа. Согласно экспериментальным данным, полученным Хенгевосом [73а1, коэффициент прилипания атмосферных газов, имеющих температуру 300 К, на поверхности при 10 К лежит в пределах от 0,6 до 0,8. Величина ае становится равной единице при температуре газа ниже 200 К. Данные о коэффициентах прилипания атмосферных газов при температурах поверхности 77 К и ниже были недавно собраны Хобсоном и Ридхедом 174). Численные значения ас в зависимости от условий эксперимента менялись в пределах от 0,5 до 1. Хотя эффект криогенной откачки и зависит от перенасыщения газа по отношению к температуре криоповерхиости, однако одновременно с конденсируемыми парами могут также откачиваться и неконденсирующиеся газы. Это явление называется «криозахватом» и может рассматриваться как сорбциолный процесс, в котором насыщение не наступает из-за постоянного обновления поверхности конденсата. Количество «захваченного» газа обычно меньше, чем кондеисируеемого пара. Например, Вэнг с сотрудниками наблюдали захват азота при конденсации паров воды при 77 К при молекулярном соотношении от 1 : 10^4 до 1 : 10^2. О «криозахвате» водорода двуокисью углерода в соотношениях от 1 : 10^3 до 1 : 10 сообщил Деуборн. Водород сорбируется также и при конденсации Н20 , Аг и N2. Таким образом, кооперативная конденсация не является каким-то необычным явлением Однако это—селективный процесс, неодинаково свойственный различным газам. Гелий, например, не «захватывается» Н2О, а «криозахват» Н2 двуокисью углерода уменьшается в присутствии азота. поскольку в атмосфере остаточных газов у него еще преобладают пары воды. Последние конденсируются более эффективно, если вместо медных спиралей использовать охлаждаемый жидким азотом экран . Эти экраны изготавливаются из двух сваренных друг с другом листов нержавеющей стали с выдавленными каналами змеевиков. С помощью таких крио-панелей можно легко получить вакуум 10^-7 мм рт. ст.Холлэнд и Бакер оценили производительность ловушек с жидким азотом в условиях большого газовыделения в системе для металлизации пластиков. Для получения с помощью криогенной откачки давлений ниже Ю-8 мм рт. ст. необходимо применить охлаждение жидким водородом или гелием. Известно, что, при температуре кипения водорода эффективно конденсируются все газы, за исключением Н2, Ne и паров самого водорода. Однако несмотря на то, что быстрота откачки криопа-нелей, работающих при 20 К, достигает величин порядка 10000 л азота в секунду, охлаждение жидким водородом широкого применения не находит. Значительный практический интерес представляют насосы, охлаждаемые жидким гелием. Использование гелия до некоторой степени ограничивается высокой стоимостью газа и его малой теплотой испарения (0,9 кал . см-3).
Для минимизации тепловых потерь конденсирующие, поверхности гелиевых ловушек окружают радиационными экранами, охлаждаемыми жидким азотом. Касуэлл предложил конструкцию экранов, с помощью которых расход гелия уменьшался в 200 раз. Следует отметить, что форма и расположение радиационных экранов весьма критичны, поскольку они ограничивают поток подлежащих откачке молекул газа. Более экономичной является методика с конденсацией испарившегося гелия и повторным его использованием. Форд описал криостат, у которого внешняя спираль змеевика, отводящая поток гелия, служит радиационным экраном. Такие насосы выпускаются разных размеров. Даже для самого маленького из них быстрота откачки азота составляет 5000 л . с-1. Криостаты способны работать также и при пониженном давлении гелия, в результате чего температура конденсации может быть уменьшена до 2,5 К. Важность такой операции становится очевидной поскольку известно, что при температуре 4,2 К давление насыщенных паров водорода близко к 10^-7 мм рт. ст. Снижение температуры криоповерхности до 2,5 К должно уменьшить давление Н2 приблизительно до 10^-13мм рт. ст. Однако с помощью только криогенного насоса получить такой порядок сверхвысокого вакуума нелегко. Из данных экспериментальных исследований конденсации водорода на охлаждаемых гелием поверхностях, проведенны Чуббом следует, что его остаточное давление составляет всего 10^-9 мм рт. ст., хотя температура была снижена вплоть до 2,2 К, а коэффициент прилипания Н2 достигал 0,9. В более ранней работе Фаркас и Ван-дершмидт при охлаждении жидким гелием могли снижать давление в большой, предварительно откаченной камере приблизительно на порядок. Но и они так же не достигли давлений существенно меньших 10^-6 мм рт. ст. На практике криогенная откачка чаще всего комбинируется с другими методами получения вакуума. О примере такого типа откачки сообщили Щелден и Хаблениан , которые в цельнометаллической вакуумной системе, откачиваемой диффузионным насосом с отражателем и ловушкой с жидким гелием, получили предельное разрежение около 10^-12 mm. rt.st.
Для получения той или иной степени вакуума требуются соответствующие насосы или их комбинация. Выбор насоса определяется родом и количеством пропускаемых насосом газов и диапазоном рабочих давлений насоса и его параметрами. Не существует такого насоса, с помощью которого можно было бы обеспечить получение вакуума во всем диапазоне давлений с приемлемой эффективностью.