- •Методические указания к выполнению комплексной практики по химанализу и биохимии
- •1. Анализ водных объектов окружающей среды
- •1.1 Отбор проб воды и их консервация
- •1.1.1 Отбор проб воды
- •1.1.2 Консервация проб.
- •1.2.4 Водородного показателя (рН).
- •1.2.5 Определение минерализации воды.
- •1.2.6 Определение жесткости воды
- •1.2.7. Определение растворенного в воде кислорода
- •1.2.8 Определение нитритов
- •1.2.9 Определение нитратов.
- •1.2.10 Определение сульфатов.
- •1.2.11 Определение хлоридов.
- •1.2.12 Определение железа (III).
- •2. Анализ почвы.
- •2.1 Химическая характеристика почвы
- •2.2 Отбор проб почвы для и предварительная подготовка образцов физико-химического анализа
- •2.2.1 Отбор проб почвы.
- •2.2.2 Предварительная подготовка образцов
- •2.3 Химический анализ почв
- •2.3.1 Содержание гумуса в почве (по Никитину)
- •2.3.2 Определение кислотности почвы
- •2.3.3 Определения ионов карбоната и бикарбоната
- •2.3.4 Определение хлоридов в водной вытяжке
- •2.3.5 Определение сульфатов в почве
- •2.3.6 Определение нитрат-ионов в почве.
- •5. Анализ растительного материала
1.2.8 Определение нитритов
Присутствие нитритов в природных водах связано прежде всего с процессами разложения органических веществ и нитрификации. Аммонийные ионы под действием особых бактерий окисляются в нитрит ионы:
NH4+ + OH- + 3/2 O2 = H+ + NO2- + 2 H2O
При достаточной концентрации кислорода процесс идет дальше до нитратов. Поэтому нитриты в заметных количествах обнаруживаются при дефиците кислорода. Появление нитритов в больших концентрациях возможно в районах сброса в водоемы сточных вод. Повышенное содержание нитритов указывает на усиление процессов разложения органических остатков в условиях более медленного окисления нитритных ионов в нитратные, что указывает на загрязнение водного объекта. ПДК NO2-= 0,08 мг/л
Для определения нитритов в водах используется фотоколориметрический метод с сульфаниловой кислотой и альфа-нафтиламином. Этот метод основан на способности первичных ароматических аминов в присутствии азотистой кислоты давать интенсивно окрашенные диазосоединения.
Приготовление реактива Грисса: готовят или из сухого реактива растворением до 10 % концентрации, или из реактивов:
0,2 г альфа-нафтиламина растворяют в нескольких каплях ледяной уксусной кислоты и смешивают с 150 мл 12 % уксусной кислоты.
0,5г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12 % уксусной кислоты.
Хранят растворы в темных склянках.
Для работы смешивают оба раствора в равных объемах.
Ход определения.
Предварительно строится калибровочная кривая зависимости оптической плотности раствора от концентрации нитрит ионов с использованием стандартных растворов с концентрациями NO2– от 0,001 до 0,100 мг/л. Для этого в мерные колбы на 100 мл вносят указанные количества стандартных растворов, добавляют 50-60 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл реактива Грисса, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют на 40 минут. Определяют оптическую плотность в кювете на 5 см при длине волны 536 нм, относительно раствора сравнения, который имеет такой же состав, но не содержит определяемого иона.
Стандартные растворы КNO2:
1. Основной раствор 250 мг NO2–/л. Растворяют 0,6157 г КNO2 в 500 мл дистиллированной воды.
2. Первый рабочий раствор, 5 мг NO2–/л: 5 мл основного раствора разбавляют до 250 мл дистиллированной водой.
3. Второй рабочий раствор, 0,1 мг NO2–/л. 5 мл рабочего раствора № 1 разбавляют до 250 мл дистиллированной водой.
Таблица 1.4 – Калибровочные растворы
Объем раствора № 1, мл |
0,0 |
2,0 |
3,0 |
5,0 |
10,0 |
15,0 |
Концентрация NO2–мг/л |
0,000 |
0,002 |
0,003 |
0,005 |
0,010 |
0,015 |
Объем раствора № 2, мл |
0,4 |
0,8 |
1,2 |
1,6 |
2,0 |
2,4 |
Концентрация NO2–мг/л |
0,020 |
0,040 |
0,060 |
0,080 |
0,100 |
0,120 |
Обработка анализируемой пробы: в мерную колбу на 100 мл вносят половину объема исследуемой пробы, добавляют 5 мл реактива Грисса и доводят до метки исследуемой водой. Через 40 минут измеряют оптическую плотность раствора в кювете на 5 см при длине волны 536 нм.
По калибровочному графику определяют содержание нитрит-ионов.