2.3.4 Определение хлоридов в водной вытяжке

Сущность метода заключается в титровании хлорид-иона в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим с хлоридами трудно растворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски раствора от желтой к красно-бурой.

Используемые реактивы:

1. 10 % раствор бихромата калия: 100 г растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и добавляют AgNО₃ до появления слабого красно-бурого осадка. Через 1-2 дня раствор фильтруют и доводят дистиллированной водой до 1 литра.

2. Титрованный раствор AgNО₃, 1 мл раствора осаждает 1 мг Сl: взвешивают 4,791 г AgNО₃ и доводят дистиллированной водой до 1 литра.

3. Калий хлористый KCl, 0,1 моль/л.

Ход определения.

Приготовление вытяжки из почвы. Почвенную вытяжку готовят также как описано в п. 2.3.3.

Анализ пробы. Пробу водной вытяжки объемом от 2 до 20 мл отбирают пипеткой в коническую колбу, приливают дистиллированную воду до объема 20-30 мл, 1 мл раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и тируют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой.

Расчет содержания хлоридов ведется по формуле (мг/л):

где С_т – концентрация раствора AgNO₃, моль/л

V_т – объем раствора нитрата серебра, пошедшее на титрование, мл;

М (Cl^-) – молярная масса хлорид-ионов;

V_выт – общий объем почвенной вытяжки, мл (150 мл)

a – объем почвенной вытяжки, взятой для анализа (мл);

m – навеска почвы, взятая для экстракции.

2.3.5 Определение сульфатов в почве

Сущность метода заключается в осаждении сульфат-иона хлористым барием (в присутствии крахмала для стабилизации) и турбидиметрическом определении его в виде сульфата бария. Метод не применим для анализа водных вытяжек, окрашенных органическим веществом.

Используемые реактивы:

– Барий хлористый 2-водный BaCl₂2H₂O

– Хлорид калия КСl

– Кислота соляная 1-нормальная

– крахмал водорастворимый

– сульфат натрия Na₂SO₄

Приготовление экстрагирующего раствора – 1 н KCl: 75,50 г хлорида калия помещают в мерную колбу объемом 1000 мл, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доливают дистиллированной водой до метки.

Приготовление осаждающего раствора и основного раствора с концентрацией 0,96 мг/мл сульфат-иона смотри п 1.2.10.

Ход работы

Получение почвенной вытяжки. Образец почвы измельчают, пропускают через сито с ячейками диаметром 1 мм. Навески почвы массой 30 г помещаются в сухую колбу объемом 250-500 мл и заливаются 75 мл экстрагирующего раствора, перемешивают в течение 3 минут и оставляют на 5 минут для отстаивания. Затем фильтруют через двойной складчатый фильтр. Перед фильтрованием почвенную суспензию взбалтывают для того, что бы частички почвы покрыли поры фильтровальной бумаги – это способствует более тонкой фильтрации. Первую порцию фильтрата объемом до 5 мл отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистый и сухой приемник. Мутные фильтраты перефильтровывают.

Построение градуировочного графика.

Градуировочный растворы №1– 5 готовят в 5 пронумерованных пробирках либо химических стаканах (50 мл) согласно из основного раствора, разбавляя указанные в таблице концентрации основного раствора сульфата бария 9.6 мг/мл до объема 10 мл 1-н раствором KCl.

Таблица 2.2 – Калибровочные растворы

№ п/п	С (град. р-ра), мг/мл	V основного раствора, мл	V 1 н раствора KCl
1	0,32	3.3	6.7
2	0,16	1.7	8.3
3	0,096	1.0	9.0
4	0,048	0.5	9.5
5	0	0	10.0

Отбирают пипеткой по 1 мл анализируемых вытяжек и растворов сравнения № 1 – 5 в рабочие емкости. К пробам приливают по 10 мл осаждающего раствора и тщательно перемешивают.

Фотометрирование взвеси проводят не ранее чем через 10 минут после прибавления осаждающего раствора, в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно стандартного раствора, не содержащего сульфатов (раствор № 5 + осадительный раствор), при длине волны 520 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 часов. Результаты фотоколориметрирования заносят в таблицу:

Таблица 2.3 – Результаты измерений

С (SO42+), мг/см3	0,32	0,16	0,096	0,048
А

По данным таблицы строят калибровочный график в координатах оптическая плотность – концентрация сульфат-ионов (D – С(SO₄^2-)).

Определение концентрации сульфат-ионов в анализируемой пробе.

В рабочую емкость отобрать 1 см³ тщательно перемешанной профильтрованной почвенной вытяжки. Затем добавить 9 см³ 1 н раствора хлорида калия и 10 мл осаждающего раствора.

Определить оптическую плотность исследуемого раствора (не ранее, чем через 10 минут) A_x на ФЭК.

Если полученные результаты выходят за пределы калибровочной кривой, анализируемый раствор разбавляют в несколько раз (в зависимости от степени превышения значений шкалы) и повторяют замеры, после чего полученное по шкале значение увеличивают в соответствующее количество раз.

Рассчитать содержание сульфат-ионов (мг SO₄^2- в 1 г почвы) в исследуем образце по формуле:

m(SO₄^2-) = C_x

где С_х – концентрация сульфат-ионов, найденная по калибровочному графику