2.3 Химический анализ почв
2.3.1 Содержание гумуса в почве (по Никитину)
Метод распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенном или почвенно-мелиоративном обследованиях, не пригоден для почв с содержанием гумуса свыше 15%, засоленных хлоридами более 0,6%, содержащих ионы закисного железа.
Метод определения содержания гумуса в почве по Никитину основан на окислении гумуса раствором калия двухромовокислого в серной кислоте при нагревании в сушильном шкафу при температуре 150° в течении 20 минут с последующим определением образовавшегося при этом трехвалентного хрома на фотоэлектроколориметре. Допустима взаимозаменяемость колориметрирования титрованием с фенилантраниловой кислотой (метод Тюрина).
Образцы почв, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и просеяны через сито с отверстиями, диаметром 1 мм.
Визуально о содержании гумуса в почве можно судить по окраске анализируемого образца:
Содержание гумуса Цвет почвы
7-10 % черный
4-7 % темно-серый
2-4 % серый
1-2 % светло-серый
0,5-1 % почти белый
Используемые реактивы:
глюкоза, чда; калий двухромовокислый, хч, или чда; сахароза, чда; серная кислота концентрированная, хч или чда;
Приготовление хромовой смеси.
10 г тонко измельченного в фарфоровой ступке кристаллического К2Сг2О7 взвешенного с погрешностью не более 0.1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 250 см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, переливают в колбу или стакан вместимостью 800-1000 см3 из термостойкого стекла. К полученному раствору приливают под тягой небольшими порциями, примерно по 25 см3, 250 см3 концентрированной H2SО4 при осторожном перемешивании. Колбу с раствором накрывают стеклянной воронкой, оставляют стоять до полного охлаждения до следующего дня, а затем переливают в склянку с притертой пробкой. Хранение раствора неограниченно.
Приготовление стандартного раствора органического углерода.
0,6255 г глюкозы или 0,594 г сахарозы взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 500 см3, тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 0,5 мг органического углерода в 1 см3 .
Ход определения:
Подготовка к выполнению анализа.
Из образца берут для дополнительного измельчения среднюю пробу не менее 5 г, отбирают пинцетом мелкие корни, растирают всю пробу и просеивают через сито с отверстиями, диаметром 0,25 мм. При удалении растительных остатков из образцов высокогумусных почв не следует пользоваться наэлектризованной эбонитовой палочкой, т.к. вместе с растительными остатками уносятся частицы гумуса.
Приготовление калибровочных растворов.
В пять конических колб вместимостью 100 см3 приливают пипеткой последовательно 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора. Содержимое колб выпаривают досуха на водяной бане, далее проводят все операции анализа одновременно с анализом проб: приливают по 10 см3 хромовой смеси, помещают в сушильный шкаф на 20 минут, после нагревания охлаждают и разбавляют до 100 см3 (мерным цилиндром добавляют 90 мл дис.воды). Такие пробы содержат соответственно 1,25; 2,5; 5; 7,5; 10 мг орг. углерода/см3.
Определяют оптическую плотность при длине волны 590 нм (оранжевый или красный светофильтр). Строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации органического углерода в мг/см3.
В качестве раствора сравнения используют раствор: 10 мл хромовой смеси нагревают 20 минут в сушильном шкафу, охлаждают, доводят объем до 100 см3 дистиллированной водой.
Выполнение анализа.
Пробу почвы массой от 0,05 до 0,4 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Размер пробы определяют, принимая во внимание тип почвы и характерное для него содержание гумуса:
для почв с содержанием гумуса 10-15% берут навеску около 0,05 г;
с содержанием гумуса 7-10 % – 0,1 г;
с содержанием гумуса 1-2 % – 0,4 г;
при содержании гумуса свыше 10 % рекомендуется, не уменьшая навеску, увеличить количество окислителя в два раза.
В колбу с пробой приливают 10 см3 хромовой смеси. Приливание производят быстрой струей, используя бюретку. Содержимое колбы хорошо перемешивают, стараясь перемешивать так, чтобы на ее станках не осталось частиц почвы. Колбу ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 150-160°, и нагревают 20 минут. Время нагрева отсчитывают с момента достижения температуры 150° после постановки колб в сушильный шкаф. Колбы ставят в удалении от стенок шкафа на 3-4 см для обеспечения более равномерного нагрева.
После нагревания, колбы охлаждают, содержимое разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 (мерным цилиндром добавляют 90 мл дис.воды). Отфильтровывают через складчатый фильтр или под вакуумом.
Определяют оптическую плотность фильтрара при длине волны 590 нм.
Содержание органического углерода в анализируемой пробе находят по калибровочному графику.
Содержание гумуса вычисляют по формуле (%):
Где С0 – концентрация гумуса, найденная по калибровочному графику, мг/мл;
V – объем полученной вытяжки (100 мл);
m – навеска почвы, взятая для анализа, г.