1. Реакция с гексагидроксостибатом (V) калия.

K[Sb(OH)₆] при рН 7 образует с солями натрия белый кристаллический осадок гексагидроксостибата (V) натрия:

Na⁺ + [Sb(OH)₆] ^– = ↓ Na[Sb(OH)₆]

Осадок разлагается под действием кислот, переходя в аморфный осадок метасурьмяной кислоты:

↓ Na[Sb(OH)₆] + Н⁺ = ↓HSbO₃ + Na⁺ + 3H₂O

При действии щёлочи осадок растворяется с образованием средней соли:

↓ Na[Sb(OH)₆] + 2OH^– = Na⁺ + SbO₄^3– + 4H₂O.

При выполнении реакции должны соблюдаться следующие условия: достаточно большая концентрация соли натрия, нейтральная среда, ведение реакции при комнатной температуре, поскольку растворимость сильно возрастает с повышением температуры.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К 2-3 каплям раствора соли натрия добавить равный объём реагента. Если осадок не выпадает, охладить пробирку под краном и потереть стенки пробирки стеклянной палочкой. Оставить раствор на некоторое время, затем, закрыв пробирку пробкой, перевернуть её. На стенках будут заметны крупные кристаллы. Изучить отношение осадка к действию NaOH и нагреванию.

2. Окрашивание пламени.

Летучие соли натрия (NaCl, NaNO₃) окрашивают пламя в характерный жёлтый цвет.

Реакции катиона АММОНИЯ

1. Реакция с едкими щелочами.

Щёлочи при нагревании выделяют из раствора солей аммония газообразный аммиак:

NH₄⁺ + OH^– → NH₃↑ + H₂O.

Выделяющийся аммиак можно обнаружить по запаху, по посинению красной лакмусовой бумаги, смоченной водой и внесённой в пары, а также по почернению фильтровальной бумаги, смоченной раствором нитрата ртути (I):

+ 2Hg↓ + 3NH₄⁺.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и . В пробирку поместить несколько капель соли аммония, добавить равный объём NaOH или KOH и нагреть. Внести в пары лакмусовую красную бумагу, затем фильтровальную бумагу, смоченную Hg₂(NO₃)₂. Понюхать.

Выводы и уравнения реакций занести в таблицу.

2. Реакция с реактивом Несслера.

Реактив Несслера K₂[HgJ₄] +KOH образует с солями аммония характерный красно-бурый осадок:

Реакция обладает низким пределом обнаружения. В присутствии следов NH₄⁺ появляется жёлто-оранжевое окрашивание.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и . К 1-2 каплям раствора соли аммония в пробирку или на часовое стекло добавить 2-3 капли реактива Несслера. Наблюдать образование осадка.

Катионы К⁺ и Na⁺ не мешают открытию NH₄⁺ этим реагентом, катионы же остальных групп – мешают.

Ход анализа смеси катионов Na⁺, K⁺, NH₄⁺н

1. Обнаружение катионов аммония.

В отдельной пробе можно открыть катион NH₄⁺ в присутствии К⁺ и Na⁺ любой из 2-х реакций: нагреванием со щёлочью или реактивом Несслера.

2. Обнаружение катионов натрия.

В отдельной пробе катион Na⁺ открывается реагентом K[Sb(OH)₆] в нейтральной среде при соблюдении указанных выше условий.

3. Удаление катионов аммония и проверка на полноту удаления.

Так как катионы NH₄⁺ мешают открытию ионов К⁺, их удаляют из раствора. Примерно 1 мл смеси помещают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают раствором HCl, выпаривают и прокаливают до полного прекращения выделения белого «дыма»:

NH₄⁺ → NH₃↑ + H⁺.

Для проверки полноты его удаления несколько кристаллов сухого остатка растворяют на часовом стекле и добавляют 2-3 капли реактива Несслера. Реакция отрицательна, если не появляется даже слабая жёлтая окраска. Если реакция положительна, всё повторяют до полного удаления NH₄⁺.