7.2. Пламенный спектрофотометр квант-2а

Спектрометр атомно-абсорбционный с пламенной атомизацией «КВАНТ-2» предназначен для количественного элементного анализа жидких проб различного происхождения и состава по атомным спектрам поглощения и эмиссии.

7.2.1. Технические характеристики

Спектрометр однолучевой, со сверхбыстрым дейтериевым корректором неселективного поглощения
Спектральный диапазон, нм	190 ÷ 860
Спектральное разрешение, нм	0,5
Диапазон измерения оптической плотности	0 ÷ 3
Источники излучения	спектральные лампы с полым катодом (ЛПК)
Питание ЛПК	импульсно-периодическое
Распылительная система атомизатора	пневматическая титановая (для работы с органическими растворителями) и полиметилметакрилатная (для работы с кислыми растворами)
Эффективность аэрозолеобразования	до 24%
Типы пламени, используемые для атомизации	воздух / пропан – бутановая смесь воздух / ацетилен закись азота / ацетилен
Оптическая система	монохроматор с голографической дифракционной решёткой и автоматической установкой длины волны
Детектор	фотоприёмник на основе кремниевого фотодиода с оригинальной схемой усиления сигнала, обеспечивающий высокое отношение сигнал/шум, высокую чувствительность в широком диапазоне спектра, линейность фотометрической характеристики
Основные режимы анализа	прямая абсорбция с атомизацией в пламени атомизация в кварцевой кювете (методы холодного пара и летучих гидридов) атомная абсорбция с проточно-инжекционным концентрированием атомная эмиссия

7.2.2. Порядок работы

Подготовка к работе

1. Включить сетевой фильтр.

2. Включить компрессор и удостовериться в его исправной работе (компрессор должен автоматически отключаться, после того как на табло левого манометра стрелка достигнет красного сектора).

3. Открыть баллон с пропаном, повернуть вентиль на баллоне и кран на редукторе.

4. Включить компьютер.

5. Запустить программу Квант, управляющую работой спектрометра (иконка «Квант-2А» на рабочем столе Windows).

6. Включить прибор тумблером «Сеть» на передней панели прибора. Затем нажать кнопку «Сброс», расположенную над тумблером. После этого кнопка «Прибор» в панели инструментов родительской формы программы должна стать активной.

7. Вызвать диалоговое окно «Выбор методики» нажатием кнопки «Методика» в панели инструментов родительской формы программы. В появившемся окне следует выбрать определяемый элемент (Cu) и используемую методику (Водные растворы). Нажать кнопку «Выбрать».

8. В появившемся диалоговом окне «Прибор» нажать кнопку «Дальше». Проверить значения токов лампы с полым катодом (ЛПК) и дейтериевой лампы (ДЛ), а также напряжения на фотоэлектронном умножителе (ФЭУ). Параметры должны быть подобраны таким образом, чтобы сигналы от ЛПК (жёлтая полоска) и ДЛ (синяя полоска) находились в диапазоне 80 – 100 единиц. Для корректировки указанных параметров следует воспользоваться функцией «Автоматическая балансировка».

9. Нажать кнопку «Поджечь». После появления факела следует опустить конец капилляра смесительной камеры горелки в сосуд с дистиллированной водой.

ЕСЛИ НЕ УДАЛОСЬ ЗАЖЕЧЬ ПЛАМЯ ДВА РАЗА ПОДРЯД, НЕОБХОДИМО НАЖАТЬ КНОПКУ «СБРОС» (НЕ НА ПРИБОРЕ, А В ОКНЕ ПРОГРАММЫ!!!) И ДОЖДАТЬСЯ, ПОКА ЦВЕТ ИНДИКАТОРА РАСХОДА ГАЗА СТАНЕТ ЗЕЛЁНЫМ, И ПОПЫТАТЬСЯ ПОДЖЕЧЬ ПЛАМЯ ЕЩЁ РАЗ.

10. Убедиться в том, что все индикаторы, кроме индикатора подачи ацетилена, в нижней части диалогового окна «Прибор» имеют зелёный цвет. Отрегулировать расход газа с помощью кнопок «+» и «–» таким образом, чтобы пламя было стабильным и не коптящим. Рекомендуемый расход газа 20 – 30 единиц.

11. Нажать кнопку «Привязка» и убедиться в отсутствии значительных скачков базовой линии (нормальный разброс значений фонового сигнала находится в пределах 0 ± 0,005 единиц оптической плотности). Нажать кнопку «Выход».

Порядок проведения измерений

12. Нажать кнопку «Калибровка» в панели инструментов родительской формы программы. В появившемся окне «Выбор калибровки» удалить все созданные ранее калибровки. Для этого щелчком мыши следует выделить удаляемую калибровку в списке «Доступные калибровки» и нажать кнопку «Удалить».

13. После очистки списка калибровок нажать кнопку «Создать». В появившемся окне «Измерение (абсорбция)» должны быть заданы следующие параметры: время задержки 3 с, время измерения 5 с, тип измерения «Симметризация».

14. В таблицу, расположенную в левом верхнем углу окна построения калибровки, следует ввести значения концентраций определяемого элемента в образцах сравнения. После введения каждого значения нужно нажимать кнопку «Добавить стандарт». Единицы измерения концентраций – мг/л. Разделителем целой и дробной части числа является запятая.

15. Для измерения оптической плотности каждого раствора сравнения необходимо:

1. выделить образец сравнения в таблице (образец должен быть отмечен чёрным треугольником);

2. опустить конец капилляра смесительной камеры горелки в сосуд с дистиллированной водой, нажать кнопку «Обнуление» в диалоговом окне «Измерение (абсорбция)» и дождаться окончания измерения;

3. опустить конец капилляра в колбу со стандартным раствором, нажать кнопку «Измерение» и дождаться окончания измерения;

4. повторить пункты б) и в) ещё два раза (таким образом, для каждого образца должно быть выполнено по три измерения);

5. выполнить ещё одно обнуление – пункт б);

6. перейти к следующему образцу сравнения – пункт а).

16. Нажать кнопку «Сохранить».

17. Открыть окно «Измерение» нажатием кнопки «Измерение» в панели инструментов родительской формы программы.

18. Трижды измерить оптическую плотность анализируемого раствора, так же как для образцов сравнения при построении градуировочной зависимости – пункты 15 б) – д). Найденное значение концентрации выделено в рабочем окне рамкой «Результаты измерений».

19. По окончании измерений следует нажать кнопку «Выход» сначала в окне «Измерение (абсорбция)», затем в окне «Измерение». В появляющемся затем диалоговом окне нужно нажать кнопку «Нет» и отказаться от печати отчёта.

20. Провести 10 – 20 измерений фонового сигнала. Процедура аналогична измерению сигнала анализируемого образца (пункты 17 – 19), однако капилляр смесительной камеры газовой горелки должен постоянно находиться в сосуде с дистиллированной водой.

Завершение работы

21. Нажать кнопку «Прибор» на панели инструментов родительской формы программы. диалоговом окне нажать кнопку «Погасить».

22. Вынуть капилляр из сосуда с дистиллированной водой.

23. Закрыть баллон с пропаном, повернув вентиль на баллоне и кран на редукторе.

24. Выключить компрессор.

25. Выключить прибор тумблером «Сеть».

26. Завершить работу программы Квант.

27. Выключить компьютер.

28. Отключить сетевой фильтр.