Лабораторная работа 9.

ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ(4 часа)

Цель работы:

Приобретение навыков определения некоторых физических технологических свойств металлических порошков.

ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ

Металлические порошки характеризуют химическими (содержание основного металла, примесей или загрязнений и газов), физическими (форма частиц, размеры и распределение их по крупности, удельная поверхность, пикнометрическая плотность и микротвёрдость, прессуемость и формуемость) свойствами.

Каждое из этих свойств, а тем более их совокупность влияют на поведение порошков при формовании и спекании, в том числе на свойства порошковых изделий.

Знание свойств порошков, практически всегда зависящих от способа их производства, необходимо для правильной организации технологии порошковых изделий. Основные характеристики порошков регламентируют ГОСТ или ТУ.

Наиболее часто для характеристики порошков определяют размер частиц, насыпную плотность и текучесть.

Каждый порошок – полидисперсная система, состоящая из частиц различной крупности, набор которых по размерам характеризуется гранулометрическими (фракционным) составом. Фракция порошка – это диапазон размеров частиц между их максимальным и минимальным значением. Гранулометрический состав порошка – выраженное в процентах содержание частиц в определённых фракциях по отношению к их общему количеству. Данные, характеризующие содержание различных фракций, представляют в виде частной или интегральных (кумулятивных) кривых распределения таблиц и гистограмм. Возможна и аналитическая оценка среднего размера частиц порошка:

Где - доля фракции с размеров частиц , % по массе;

- средний арифметический размер частиц каждой фракции.

Для анализа гранулометрического состава порошка применяют ситовый, микроскопический, седиментационный и другие методы. Размер частиц влияет практически на все основные свойства порошка.

Насыпная плотность порошка- масса единицы его объема при свободной насыпке. Она определяется плотностью материала порошка, формой и размером частиц, плотностью укладки частиц и состоянием их поверхности. Знание насыпной плотности необходимо при расчёте объёма полости матрицы прессформы. Величина, обратная насыпной плотности, характеризует объём, занимаемый единицей массы порошка и называемый насыпным объёмом.

Текучесть порошка – способность перемещаться под действием силы тяжести – зависит от плотности материала, гранулометрического состава, формы и состояния поверхности частиц и других факторов. Знание величины текучести необходимо для правильного выбора способа дозирования порошка при прессовании.

Оборудование и методика

Ситовый анализ. Распределение порошка по фракциям производят в соответствии с ГОСТ 18318-73 механическим разделением навески порошка 100г (при насыпной плотности более 1,5 ) или 50г (при насыпной плотности менее 1,5 ) через требуемый набор сит (с сетками по ГОСТ 3584-73,табл 1), располагаемых одно над другим. Набор сит производится во вращательное движение относительно смещённой оси вращения (без вращения самих сит) со скоростью 300 15 об/мин при одновременном встряхивании набора вдоль оси с частотой 180 10 ударов в минуту. Собранные с каждого сита фракции взвешивают с точностью до 0,01 г с последующим определением их процентного содержания относительно общей массы пробы.

Микроскопический анализ.Размеры частиц от 1 до 100 мкм при их сферической или полиэдрической форме оценивают при помощи микроскопа по ГОСТ 23402-78. За размер частицы принимают измеряемую максимальную хорду частицы в горизонтальном или вертикальном направлении.Увеличение микроскопа подбирают в зависимости от размеров измеряемых частиц.Интервал размеров частиц разбивают не менее чем на 6 частей (классов). Частицы, размер которых соответствует нижнему пределу класса, относят к классу более мелкому.

В поле зрения должно находится не более 150 частиц. Измерения частиц проводят в поле зрения, ограниченном прямоугольником или кругом с нанесённым диаметром. Частицу считают принадлежащей к рассматриваемому полю, если она находится на одной из половинок границ поля.Например, в случае прямоугольника учитывают частицы, находящиеся внутри его,на левой вертикальной и верхней горизонтальной сторонах, на пересечении этих сторон и на другом конце одной и них. Частицы, находящиеся на остальных сторонах и в углах не учитывают. В случае круга учитывают все частицы, находящиеся внутри его, а также все частицы находящиеся на одной полуокружности и на одном конце проведённого диаметра.

Измерение частиц на отдельных полях зрения производят с помощью линейки на матовом стекле, на экране проектора или микроскопических снимках.Линейку перед применением градуируют с помощью объект-микрометра.Количество измеренных частиц должно быть не менее 625.

Определение насыпной плотности. По ГОСТ 19440-74 насыпную плотность определяют на волюмометре или с помощью воронки (рис. 1а, б), заполняя порошком мерную емкость фиксированной объема в 25 см³. Объем анализируемой пробы должен быть не менее 100 см³. Проба должна быть подвергнута сушке при темперауре 110 +5°С до постоянной массы в сушильном шкафу с последующим охлаждением в эксикаторе до окружающей температуры.

Определение текучести. По ГОСТ 20899-75 текучесть порошка определяют при помощи воронки (рис. 2), замеряя время (число секунд),в течение которого 50 г порошка вытекает через калибрированное отверстие диаметром 2,5 мм. Проба должна быть высушена как и в предыдущем варианте.

Порядок выполнения работы и указания по охране труда и технике безопасности

Ситовый анализ. Выбранные сухие и чистые сита укладывают по возрастающему размеру ячеек одно над другим, поддон помещают под нижним ситом.Взвешенную пробу высыпают на верхнее сито и закрывают крышкой. Приготовленный таким образом набор сит помещают на встряхиватель и включают его. Время рассева пробы составляет 30 мин. При просеивании на ситах с сетками № 008 и менее. Если в наборе самое мелкое сито имеет сетку крупнее №008, то время рассева определяется из опыта. Оно должно быть таким, чтобы при контрольном просеивании в течении 2 мин. Через самое мелкое сито набора происходило не более 0,5% массы взятой пробы.

По окончании рассева отдельные фракции высыпают из сит, начиная с сита с большими ячейками. Содержимое на сите осторожно стряхивают на одну сторону и пересыпают на глянцевую бумагу. Порошок, приставший к сетке или рамке сита, осторожно протирают лёгкой кистью через сетку в следующее сито с меньшими ячейками, фракцию, высыпанную на глянцевую бумагу, взвешивают с точностью до 0,01г.

Процесс повторяют для каждого сита и поддона. Масса всех фракций в сумме должна составлять не менее 99% массы испытываемой пробы. Разницу между суммой масс и массой пробы (100 и 50 г соответственно) распределяют по всем анализируемым фракциям пропорционально их массам.

При работе с порошками следует соблюдать правила гигиены, защищать кожу лица и рук от попадания порошка.

Микроскопический анализ.Из пробы порошка массой 5-7 г готовят препарат для исследования массой 0,5-1 г : пробу рассыпают полоской длиной 7-8 см, разделяют на 7 или 8 приблизительно равных частей, чётные части отбрасывают, а не чётные смешивают и повторно сокращают таким же образом. Затем небольшое количество порошка на кончике стеклянной палочки переносят на предметное стекло, добавляют 1-2 капли диспергирующей жидкости, распределяют смесь равномерно палочкой по стеклу, накладывают покровное стекло и осторожно надавливают во избежание выхода больших частиц за пределы стекла. Избыток жидкости удаляют промокательной бумагой.

Размеры частиц измеряют при наблюдении отдельных полей зрения. Их выбирают на препарате, перемещая его на величину большую диагонали прямоугольника или диаметра круга, ограничивающего поле зрения.

Если порошок содержит частицы в большом интервале размеров и это из-за недостаточной глубины резкости объектива микроскопа не позволяет получать резкое изображение одновременно всех частиц, то малые и большие частицы наблюдают и измеряют при разных увеличениях. При малом увеличении учитывают только большие частицы, при большом увеличении – только малые. Подсчёт частиц производят на 10-15-ти полях зрения при общем суммарном количестве измеренных частиц не менее 200.

Определение насыпной плотности. В специальном пазу штатива воронки или основания корпуса волюмометра устанавливают предварительно взвешенный с погрешностью 0,05г мерный стакан. Приготовленную пробу порошка делят на три части. Каждую часть поочерёдно помещают в стеклянный стакан объёмом 50 и незамедлительно засыпают в воронку. После полного истекания порошка из воронки не сдвигая стакана и не допуская колебаний и толчков, удаляют избыточное количество порошка одноразовым движением пластины из алюминия размером 20х200х3 мм, повернутой ребро к верхнему торцу стакана. Для некоторого уплотнения порошка и предотвращения рассыпания его при взвешивании слегка ударяют пластиной по стакану, затем взвешивают стакан с порошком на весах с погрешностью до 0,05г. Процесс проводят три раза.

Определение текучести. Рабочую поверхность воронки, укреплённой в штативе, обезжиривают, протирая ватой, смоченной в бензине. Подготовленную пробу порошка вынимают из эксикатора и взвешивают пять лабораторных проб, каждая массой 50г с погрешностью не более 0,1г. Выходное отверстие воронки закрывают пальцем и насыпают в воронку анализируемую пробу. Одновременно с открыванием калиброванного отверстия воронки включают секундомер и останавливают его одновременно с падением последних частиц порошка.