№ 2 МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ
Металлов и сплавов
1.Общие сведения
Микроскопический метод исследования металлов и сплавов, или кратко микроанализ, заключается в изучении строения ( структуры) при помощи микроскопа на специально приготовленных образцах, называемых микрошлифами.
Строение металлов и сплавов, изучаемое при микроанализе, называется микроструктурой.
Приготовление микрошлифа состоит из следующих операций:
вырезка образца; шлифование и полирование до зеркального блеска его поверхности, выбранной для исследования; травление для выявления структуры.
Шлифы цилиндрической формы имеют диаметр 10-15 мм, прямоугольной - площадь примерно 12х12мм. Высота образцов 10-15 мм. Если образцы имеют небольшие размеры (проволока, тонкие листы, кусочки деталей и т.д.) то для приготовления шлифа их зажимают в державках или заливают в легкоплавкие материалы (эпоксидные компаунды, акриловые пластики, серу и т.д.). Во всех случаях вес шлифов должен быть небольшим, чтобы не повредить механической системы микроскопа.
Вырезанный образец затачивают на абразивном круге с периодическим охлаждением, чтобы не было перегрева образца.
Заточенный образец шлифуется на шлифовальной бумаге до полного удаления рисок, с постепенным переходом от бумаги с зернистостью абразива 150-50 мкм до бумаги микронной зернистости (20-5 мкм) При переходе с одной бумаги на другую, более тонкую, необходимо очищать образец и менять направление шлифовки на 900 .
Шлифовка образцов производится вручную, когда шлифовальная бумага кладется на ровную поверхность (стекло, мрамор), либо на специальных станках с закреплением шлифовальной бумаги на вращающих дисках или лентах.
Полирование образцов может осуществляться несколькими способами: механическим, химико-механическим и электролитическим.
Механическое полирование ведется на вращающихся кругах диаметром 200-250 мм, обтянутые грубым сукном (предварительное полирование) или фетром (окончательное полирование). Абразивом служит водная взвесь окиси хрома, алюминия или других окислов, периодически наносимая на сукно. Для твердых материалов при полировании используются алмазные пасты.
При химико-механическом полировании в состав полирующей смеси вводится химически активное вещество, воздействующее на поверхность образца и ускоряющее процесс.
При электролитическом полировании образец в качестве анода помещают в электролитическую ванну. Состав электролита, а также режим полирования зависят от материала. Преимущество этого метода является сохранение неискаженной структуры и отсутствие наклепанного слоя, возникающее при механическом полировании.
При исследовании поверхности металла под микроскопом непосредственно полировки можно обнаружить на общем светлом поле отдельные темные и серые точки и линии, которые представляют собой как неметаллические включения ( оксиды, сульфиды, шлаки, силикаты, графи, нитриды и т.д.), так и не устраненные полировкой дефекты поверхности образца ( раковины, микротрещины, следы обработки).
Для выявления полной картины микроструктуры металла образец подвергают травлению. Перед этим поверхность микрошлифа обезжиривается спиртом. В результате травления микрошлиф получает сложный микрорельеф, характеризующий строение металла, а в некоторых случаях различные составляющие структуры приобретают различную окраску.
Выявление структуры сплавов может проводится путем химического или электрохимического травления , ионной бомбардировки, методами вакуумного испарения или окисления. Выбор метода выявления структуры, режима травления и состава травителей определяется природой сплава и целью исследования. Например, железоуглеродистые сплавы травятся в 4-5% -ном растворе азотной кислоты в спирте. При этом выявляются форма, размер и распределение структурных составляющих сплава феррита, цементита, перлита. Но зерна феррита и цементитные включения выглядят одинаково светлыми, и для их разделения применяют травление горячим раствором пикрата натрия, который окрашивает цементит в темный цвет.
Создание микрорельефа при травлении определяются тем, что реактив неодинаково действует на различные структурные составляющие сплава. Даже в однофазном сплаве зерна имеют различную кристаллографическую ориентировку, поэтому в поверхности микрошлифа зерна будут срезаны по разным кристаллическим плоскостям, которые будут травиться неодинаково (рис.2.1.). Границы зерен металла, имеющие несовершенное кристаллическое строение и обогащенные примесями, протравливаются сильнее. Более глубоко протравленные участки сильнее рассеивают свет и выглядят более темными (рис.1.3 а).
В случае многофазных сплавов степень травимости будет отличаться еще сильнее, Например, перлит, представляющий механическую смесь пластинок феррита и цементита, имеет вид темных и светлых полос, так как феррит растворяется быстрее, чем цементит. Участки перлита протравливаются сильнее, чем зерна феррита, поэтому под микроскопом при небольших увеличениях оно выглядит гораздо темнее феррита (рис.1.3 б).
Для микроскопического исследования структуры металлов применяются металлографические микроскопы, с помощью которых предметы рассматриваются в отраженной свете и которые могут использоваться для изучения строения любых непрозрачных материалов: металлов, пластмасс, керамики и т.д.
Наиболее распространенным металлографическим микроскопами, выпускаемыми в настоящее время , являются МИМ-7 и МИМ-8, дающие увеличение до 1500-2000 раз.
Металлографический микроскоп состоит из оптической системы, осветительного устройства, механической системы.
В оптическую систему входят: объектив, окуляр, различные линзы, призмы и зеркала.
Объектив - система линз, размещенной в одной оправе и обращенных к рассматриваемому объекту. Он дает обратное увеличенное действительное изображение объекта . Определенный подбор корреляционных линз в объективе позволяет устранить хроматическую и сферическую аберрации.
Объективы выпускаются двух типов: ахроматоры и апохроматоры, первые используются при малых увеличениях, вторые - при больших. Если между объективом и фронтальной линзой его вводится слой иммерсионной жидкости, то такой объектив называется иммерсионным.
Окуляр - это система линз, размещенных в одной оправе и обращенных к глазу наблюдателя. Окуляры дают мнимое увеличенное изображение, полученное объективом. Для фотографирования микроструктуры применяются фотоокуляры.
Минимальный размер элементов структуры, доступных изучению под оптическим микроскопом, ограничивается волновой природой видимого света и при условии прямого освещения определяется по формуле
d = l /( n sina)
где l - длина волны света, около 0,6 мкм;
n - коэффициент преломления среды между объективом микроскопа и шлифом ( для воздуха он равен единице, для применяемой иммерсионной жидкости равен примерно 1,5);
a - половина угла раскрытого объектива.
Величина n sina обозначается буквой А и называется апертурой объе- ктива. Это значение апертуры справедливо для полностью апертурной диафрагмы. Однако при этом из-за сферической аберрации уменьшается глубина фокуса и четкость изображения. Поэтому приходится часто несколько закрывать апертурную диафрагму, что приводит к уменьшению разрешающей способности микроскопа.
При изучении мелких элементов структуры следует, таким образом, пользоваться иммерсионными объективами и максимально открывать апертурную диафрагму. Минимальный размер частицы, доступный изучению под микроскопом, в этом случае будет
d = l/A ³ 0,6/1,5 (» 1) ³ 0,4 мкм
Увеличение микроскопа, дающее возможность рассмотреть элементы структуры минимального размера, называется полезным и определяется по формуле
J = d1/d = 0,3/0,4 10-3 = 750
где d1 - раccтояние, разрешаемое человеческим глазом и равное 0,3 мм
d - расстояние, разрешаемое оптической системой, его минимальная величина равна 0,4 мкм
Общее увеличение , которое дают микроскопу совместно объектив и окуляр, равно произведению увеличения объектива и окуляра. Это увеличение может быть как меньше полезного, так и больше. Однако во всех случаях объекты размером менее 0,4 мкм недоступны для изучения под микроскопом.
Металлографический микроскоп МИМ-7 позволяет проводить исследования и фотографировать микроструктуры в светлом поле, в темном поле и в поляризованном свете. На рис.2.4. представлена оптическая схема микроскопа МИМ-7 при работе в светлом поле.
Нить лампы 1 посредством коллектора 2 проектируется на плоскость апертурной диафрагмы 5.
Посредством системы, состоящей из линз 6 и 10, призмы 9 и отражательной пластины 11, апертурная диафрагма изображается в плоскости опорного кольца для объективов.
Лучи света проходят через объектив, попадают на объект, и, отразившись вновь проходят объектив, отражательную пластину 11 и линзу 14. Выходящие из объектива параллельные лучи при помощи линзы 14 образуют изображение объекта в фокальной плоскости окуляра.
При визуальном наблюдении вводится зеркало 18, которое направляет лучи в окуляр. При фотографировании зеркало 18 выдвигается (вместе с визуальным тубусом и окуляром) и лучи попадают на фотоокуляр 15. За фотоокуляром 15 находится зеркало 16, которое направляет лучи на фотопластинку.
При исследовании в темном поле вместо линзы 10 вводятся линза 22 и диафрагма 23, в результате чего на зеркало 24 попадает пучок лучей в виде светового кольца. Отразившись от зеркала 24 и параболического зеркала объектива 25, лучи концентрируются на исследуемом объекте. Ход лучей, отраженных от объекта, такой же, как при методе светлого поля.
Для наблюдения в поляризованном свете в систему дополнительно включаются два накладных полярофильтра: анализатор 20 и поляризатор 21.
Получение четкого изображения микроструктуры обеспечивается механической системой микроскопа, которая состоит из предметного столика6, корпуса 1 и тубуса 4 (рис.2.5.).
Для микроанализа шлиф помещается на предметный столик исследуемой поверхностью вниз. Столик может перемещаться в двух взаимно перпендикулярных направлениях с помощью винтов 7, что бы рассмотреть структуры различных участков шлифа.
Грубая фокусировка осуществляется с помощью макровинта 12, а точная - с помощью микровинта 3.
Наиболее часто исследования структуры проводятся в светлом поле. Метод темного поля и поляризованный свет используются, как правило, для повышения контраста изображения или для разделения фаз, имеющий одинаковый вид при обычном освещении.
Микроанализ позволяет проводить не только качественное исследование структуры металла. Он используется и для количественной оценки структурных составляющих, например для измерения величины зерна, глубины слоя и т.д. При определении конкретных размеров используются объект микрометры и окуляр микрометры.
Объект-микрометр - стеклянная или металлическая пластинка, на которую нанесена шкала длиной в 1 мм и ценой деления 10 мкм. Окуляр-микрометр отличается от окуляра лишь наличием стеклянной пластинки со шкалой, имеющей 100 делений.
Для определения цены деления окуляр микрометра объект-микрометр устанавливается вместо шлифа на предметный столик, и шкалы обоих микрометров совмещаются (рис. 2.6.).
После совмещения некоторых участков шкал проводится вычисление цены деления окуляра по формуле
Цок = Цоб Т / а
где Цоб - цена деления объект микрометра, равная 10 мкм;
Т - число делений объект микрометра, совпадающих с числом делений окуляр микрометра;
а - число делений окуляр микрометра;
Зная цену делений окуляр микрометра, можно измерить интересующий нас микрообъект, наприме6р размер отдельного зерна или среднюю величину -зерна исследуемого сплава.
Величина зерна очень важная характеристика сплавов. Определяющая их механические свойства, главным образом ударную вязкость; чем мельче зерно, тем больше сопротивлению ударному разрушению, а следовательно, тем больше и конструктивная прочность сплавов.
Шкала зернистости стали представлена в ГОСТ 5639-65. Номера зерен с 3 по 5 соответствуют крупнозернистой структуре, номера зерен с 6 по 14 - мелкозернистой.
В большинстве случаев находится размер аустенитного зерна, который и определяет свойства сталей. Размер зерна может быть определен по сетке цементита или по сетке феррита, ограничивающей перлитные колонии после охлаждения сталей от аустенитного состояния.
Приближенную оценку величины зерна производят визуально, путем сравнения со шкалой зернистости сталей. Более точный результат можно получить, измеряя величину зерна на шлифе с помощью окуляр микрометра. Для этого в четырех-пяти местах шлифа подсчитывают число зерен, пересекаемых средней линией окуляра микрометра. Средняя величина зерна определяется по формуле
dзер = 100 Цок N/ n
где Цок - цена делений окулярной шкалы;
100 - общее число делений окулярной шкалы;
N - число произведенных измерений;
n - общее число подсчитанных зерен.
Чем больше число произведенных измерений , тем надежнее результаты определения среднего размера зерна.