Пробоподготовка в анализе объектов окружающей среды
Задачами подготовки проб к анализу в лаборатории (пробоподготовки), как правило, явл.: гомогенизация (достижение однородности пробы), обогащение пробы (ее концентрирование), удаление мешающих примесей (повышение селективности будущего анализа) и др.
Гомогенизация пробы особенно важна для тв. (сыпучих) образцов проб и реже жидких. Она обеспеч. представительность анализа (воспроизводимость повторяемых результатов) и во многом технически облегчает количест.анализ .
Гомоген. тв. образцов осущ. путем размола,измельчения, смешения и т.п. Аналогичные операции прим.для подготовки проб к растворению или хим.обработке (модификации), поскольку умен.размеров частиц сопров-ся увелич. их поверхности и, соот., повыш. скорости взаим. с реагентами. В частности, перед раствор.для опред. тяжелых металлов образцы почвы тщательно перемешивают, растирают в ступке и методом «квартования» отбирают среднюю пробу.
Подготовка к анализу биолог. образцов вкл. в себя гомогенизацию.Обычно ее проводят в миксерах с вращающимися ножами. Однако они явл.главными источ. загряз.биопроб, т.к сильно истираются в процессе нагрева при работе. Поэтому реком.прим. высокоскоростные миксеры с охлаждением.
Концентр. чаще всего осущ. сублимацией твердых,дистилляцией (упариванием)жидких проб или экстрагированием из них анализир. вещ-ва. Пробу отобранного воздуха пропускают через миним. объем поглотителя или сорбируют на миним. кол-ве тв.адсорбента, добиваясь тем самым максим.ее концентр..
Наиб. универ. и часто прим. методами концентр. явл. сорбцияи экстракция.В то же время наиб.сложной средой, с т.з концентр.отобранных из нее проб, является воздух.
Удаление примесей, как и концентр.,возможно за счет разделения, селективной экстракции, а также др.методами (хроматографированием)
Подготовка пробы к анализу явл.необх. не только для того, чтобы сконц-ть исслед.компоненты и отделить их от мешающих примесей, но и во многом для «подстройки» пробы к анализатору - прибору, на котором осущест.количест.измерение содерж. анализир.в пробе ЗВ. Целью такой подстройки явл. достиж.достовер.и воспроизвод.анализа.
По мере выяснения природы 3В и состава пробы оказыв. на пробу физико-хим. и/или хим.воздейст. может нарастать. В частности, при анализе газовых проб известного качест. состава часто прим.метод «реакционно-сорбционного концентрирования». Он основан на предвар. удалении мешающих вещ-в в колонке с хим.реагентами.
В большинстве случаев процессы пробоподготовки закл.в отделении опред. компонентов от матрицы или, наоборот, мешающих веществ от анализир.среды т.о, чтобы достигался максим.эффект. При этом прим.весьма огранич.число методов разделения и концентр. (прежде всего, экстракция и хроматография). При этом методы, треб.очень сложного оборуд., большого кол-ва высокочистых реагентов и значи.затрат времени, в широкой практике обычно не прим..
Основная доля затрат приходится на процедуры по переводу проб в форму, удобную для анализа (например, растворение, разложение, перевод в другую фазу и т.п.), и отделению опред.компонентов от мешающих вещ-в. При их выпол. пока преобладает ручной труд, что во многом обуслов. высокую стоим. опред.. В целом пробоподготовку надо строить т.о, чтобы добиться непрерыв.опред.3В в потоке. Длител. операции след. интенсифицировать, испол.более высок. t-ру и давление, более реакционноспособные среды, эффекты катализа, физ.воздействия (микроволновое, фотохимическое)
Предпочт.решения, кот.позволяют обойтись миним.числом операций пробоподготовки.Они должны быть адекватны друг другу по точностным,т.к пробоотбор и пробоподготовка лимитируют надежность получаемых результатов.