Пример расчета p2o5 в суперфосфате по результатам анализа.

Задача. Навеску суперфосфата 5,000г перевели в мерную колбу вместимостью 250мл. Нерастворимый остаток отделили фильтрованием, а в 20,00мл фильтрата осадили фосфат ионы в виде MgNH₄PO₄. Осадок прокалили и получили гравиметрическую форму Mg₂P₂O₇ массой 0,09850г. Вычислите массовую долю P₂O₅ в образце суперфосфата.

Дано: mн = 5,000г Vм.к = 250мл V ф = 20,00мл = 0,09850г =0,6377	= , = 12,56%
ω P2O5 - ?

Определение свободной формы p2o5 в суперфосфате титриметрическим методом анализа

Свободная форма P₂O₅ извлекается из навески суперфосфата дистиллированной водой.

Навеска суперфосфата обрабатывается дистиллированной водой при комнатной температуре, содержимое колбы взбалтывается на магнитной мешалке в течение 20мин, отфильтровывается от нерастворимой части, после чего фильтрат титруют 0,1н стандартным раствором NaOH или KOH в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Ca(H₂PO₄ )₂ ↔ Ca²⁺ + 2H₂PO₄^2-

H₂O ↔ H⁺+ OH^-

H₃PO₄ + NaOH = NaH₂PO₄ + H₂O

Мэ H₃PO₄ = М = 98,04г/моль

Мэ P₂O₅ = = 70,97г/моль

Реактивы, оборудование и вспомогательные материалы. 1. Аналитические весы, 2 класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002г. 2. Индикатор: метиловый оранжевый - 1% - ые (водный) раствор. 3. Стандартный раствор NaOH (KOH), 0,1н. 4. Промывалка. 5. Мерная колба, емкостью 250мл. 6. Пипетка, емкостью 20,00(25,00)мл. 7. Коническая (титровальная) колба. 8. Прибор для титрования(бюретка или автоматический титратор).

Выполнение анализа. Навеску суперфосфата, массой 2,5г взвешивают на часовом стекле, на аналитических весах с точностью до 0,0002г. Навеску переносят в сухую мерную колбу емкостью 250мл при помощи сухой химической воронки. В колбу наливают 200мл дистиллированной воды, помещают магнит, закрывают пробкой и взбалтывают на магнитной мешалке в течение 30мин. По истечении времени взбалтывания раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и отфильтровывают через сухой фильтр «белая лента» в сухой химический стакан. Нерастворимый остаток на фильтре отбрасывают. Из стакана отбирают аликвоту раствора 25,00мл, переносят в титровальную колбу, приливают 1-2 капли индикатора метилового оранжевого и оттитровывают 0,1н стандартным раствором щелочи NaOH(KOH) до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую. Титрование проводят 3 раза. Вычисляют средний объем щелочи, пошедший на титрование. По результатам титрования, вычисляют массовую долю, (в%), свободной формы P₂O₅ в образце суперфосфата.

ω P₂O₅^своб = ,

где Сн - нормальная концентрация стандартного раствора щелочи NaOH (или KOH), моль/л; К - поправочный коэффициент к нормальной концентрации NaOH(или KOH); V^ср _NaOH(KOH)) - средний объем стандартного раствора щелочи, отмеренный по бюретке, пошедший на титрование по метиловому оранжевому, мл; Мэ P₂O₅ – молярная масса эквивалента оксида фосфора (V); V_м.к. - объем мерной колбы, мл; V_п - объем пипетки (аликвота), мл; масса навески, г;