- •Контроль в производстве удобрений
- •Классификация минеральных удобрений
- •Показатели качества минеральных удобрений
- •Контроль в производстве фосфорных удобрений
- •Определение влаги в фосфорных удобрениях
- •Пример расчета массовой доли влаги в удобрениях по результатам анализа.
- •Определение p2o5 в суперфосфатах гравиметрическим методом
- •Пример расчета p2o5 в суперфосфате по результатам анализа.
- •Определение свободной формы p2o5 в суперфосфате титриметрическим методом анализа
- •Определение усвояемой формы p2o5 в суперфосфате титриметрическим методом анализа с хроматографическим разделением
Определение влаги в фосфорных удобрениях
Содержание гигроскопической влаги определяют по потере массы продукта (навески удобрения) после высушивания при определенных условиях. Для этого, исходя из приблизительного содержания влаги в образце, рассчитывают массу навески так, чтобы потеря массы после высушивания была в пределах 0,1 - 0,5г.
Температуру, поддерживаемую в сушильном шкафу различных удобрений приведена в таблице 6.2.
Таблица 6.2.
Температура сушки различных удобрений
№ п/п |
Наименование удобрения |
Температура сушки,0C |
1. |
Диаммонийфосфат, диаммонитрофоска |
60-65 |
2. |
Карбамид (мочевина), сульфат аммония, аммофос, нитрофоска, нитроаммофоска, нитроаммофос. |
65-70 |
3. |
Сложносмешанные удобрения, суперфосфат, простой аммонизированный и двойной суперфосфат. |
75-80 |
4. |
Аммиачная селитра, хлористый калий, сернокислый калий, простой суперфосфат, фосфористая мука |
100-105 |
5. |
Калийно-магниевый концентрат и т.д. |
200-250 |
Реактивы и оборудование. 1. Бюкс. 2. Термометр. 3. Сушильный шкаф. 4. Электрическая плитка. 5. Аналитические весы, 2 класса точности или аналогичного типа, с погрешностью взвешивания не более 0,0002г. 6. Эксикатор, заполненный хлоридом кальция CaCl2, предварительно прокаленным при температуре 250-3000С в течение 1-2ч. 7. Щипцы.
Выполнение анализа. Навеску удобрения 2-5г (апатитового концентрата или фосфорита), взвешивают на аналитических весах с точностью 0,0002г в бюксе, предварительно высушенном и доведенном до постоянной массы. Бюкс с удобрением помещают в сушильный шкаф и сушат с открытой крышечкой при температуре 100 - 1050С в течение 3ч (аммиачную силитру сушат 2ч). Затем бюкс вынимают из сушильного шкафа, закрывают, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую долю влаги, в процентах, вычислить по формуле:
W= (6.8.)
; (6.9.)
W = (6.10)
где m - масса бюкса с пробой до высушивания, г ; m1 - масса бюкса с пробой после высушивания, г ; mн - масса навески, г.
Пример расчета массовой доли влаги в удобрениях по результатам анализа.
Задача. При определении гигроскопической влаги в пробе фосфоритной муки получены следующие данные: масса бюкса 8,6300г, масса бюкса с навеской 11,7303г, масса бюкса с навеской после высушивания 11,5603г. Вычислите массовую долю влаги в образце.
Дано mб= 8,6300г mб+н = 11,7303г mб+cух.п=11,5603г |
= ; = mб+н - mб = 11,7303 - 8,6300 = 3,1003г = mб+н –mб+сух.пр= 11,7303 -11,5603 = 0,1700г = %
|
-?
|
Определение p2o5 в суперфосфатах гравиметрическим методом
Для оценки качества в суперфосфатах определяют общее содержание P2O5, содержание усвояемой, водорастворимой и свободной форм P2O5.
Определение P2O5 в суперфосфатах можно вести гравиметрическим, хроматографическим и фотоколориметрическим методами. Гравиметрическое определение P2O5 основано на переведении фосфора, входящего в состав суперфосфата в раствор, действием соляной кислоты:
CaHPO4 + 2HCl = CaCl2 + H3PO4
В результате химической реакции образуется фосфорная кислота H3PO4, в состав которой входят фосфат ионы . Эти ионы осаждают щелочной магнезиальной смесью (MgCl2 + NH4OH + NH4Cl) по уравнению:
H3PO4 + MgCl2 + 3NH4OH MgNH4PO4 ↓ + 2NH4Cl + H2O
В результате реакции образуется кристаллический осадок MgNH4PO4↓ (магний аммоний фосфат), который отфильтровывают, а затем прокаливают в тигле до постоянной массы и взвешивают на аналитических весах. Гравиметрической формой является пирофосфат магния Mg2P2O7 .
Реактивы и оборудование.1. Соляная кислота, HCl, 20%-ый раствор. 2. Цитрат аммония, 50%-ый раствор: 500г лимонной кислоты растворить в 6000мл 25% - ого раствора аммиака; раствор должен быть нейтральным по метиловому красному, иначе его нейтрализуют прибавлением лимонной кислоты или аммиака. Раствор разбавляют водой до 1л, перемешивают и отфильтровывают. 3. Магнезиальная смесь: 70г NH4Cl и 55г MgCl2·6H2O растворяют в 200 - 250мл воды, добавляют 250мл 10% - ого раствора аммиака, разбавляют водой до 1л, перемешивают, оставляют на сутки, после чего отфильтровывают. 4. Аммиак, 25, 10, и 2,5 %-ые водные растворы. 5. Индикаторы: метиловый оранжевый и фенолфталеин – 0,1 и 1% - ые (водный и спиртовой) растворы. 6. Сушильный шкаф. 7. Аналитические весы, 2 класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002г. 8. Эксикатор, заполненный хлоридом кальция CaCl2, предварительно прокаленным при температуре 250-3000С в течение 1-2ч. 9. Тигель №3. 10. Тигельные щипцы. 11. Обеззоленный фильтр «синяя лента».12. Промывалка. 13. Мерная колба, емкостью 250мл.14. Пипетка, емкостью 20,00(25,00)мл
Выполнение анализа. На аналитических весах взвешивают 2,5г суперфосфата, взятого с точностью до 0,0002г. Переносят навеску в стакан вместимостью 250 - 300мл, смачивают 5 - 10мл дистиллированной воды и добавляют 50мл 20% - ой соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, содержимое медленно нагревают на электрической плитке, а затем доводят до кипения и медленно кипятят 30мин. После кипячения раствор разбавляют водой и переносят вместе с осадком в мерную колбу на 250 (200)мл, тщательно обмывают стенки стакана водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки. Колбу закрывают пробкой и содержимое перемешивают.
Готовят установку для фильтрования, после чего отфильтровывают раствор через сухой фильтр в чистую сухую коническую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.
В стакан вместимостью 200 - 250мл вносят пипеткой 20,00мл фильтрата для двойного суперфосфата и 50,00мл для простого суперфосфата, прибавляют 10 - 15мл раствора цитрата аммония и нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину (до розовой окраски). Затем медленно, при непрерывном перемешивании по палочке приливают 30 - 35мл магнезиальной смеси, 20мл 25% - ого раствора аммиака. В течение 30мин перемешивают содержимое в стакане, после чего оставляют на 30 - 40мин на водяной бане (можно оставить на 4 - 16ч) для созревания осадка. Осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр - синяя лента.
Осадок переносят на фильтр способом декантации (одновременно отделяют от жидкости и отмывают от примесей), приливают каждый раз в стакан по 8 - 10мл 2,5% - ого раствора аммиака. Тщательно смывают с помощью промывалки, со стенок стакана, приставшие кристаллы осадка. Осадок на фильтре промывают 3 - 4 раза 2,5% - ым раствором аммиака. Фильтр с осадком подсушивают в сушильном шкафу и переносят в доведенный до постоянной массы тигель. Озоляют фильтр с осадком на электрической плитке, затем помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 1000 - 10500С до постоянной массы. Охлаждают тигель с осадком в эксикаторе и взвешивают. Массовую долю P2O5 ( ), в процентах, вычисляют по формуле:
= , (6.11)
где - гравиметрическая форма, г; 0,6377 - ,аналитический множитель или фактор пересчета , массы Mg2P2O7 на массу P2O5; Vм.к. - объем мерной колбы, мл; Vф - объем фильтрата, мл; масса навески, г;