5. Задачі для підготовки до колоквіуму

1. Визначити концентрацію кисню в газовій суміші, якщо висота його хроматографічного піку дорівнює 30 мм. При хроматографуванні калібрувальних сумішей з вмістом кисню 0,1; 0,2; 0,3; і 0,4 % (об.) висоти піків становили 5, 23, 41 і 59 мм, відповідно.

Відповідь: 0,24 % (об.).

2. Визначити концентрацію метану в газовій суміші, якщо висота його хроматографічного піку дорівнює 110 мм (М 1:1). Висота піку метану при аналізі калібрувальної суміші з концентрацією метану 13,6 % (об.) дорівнює 145 мм (М 1:2) (залежність висоти піку від концентрації метану прямопропорційна).

Відповідь: 5,16 % (об.).

3. Визначити кількісний склад розчинника РC-1, якщо висоти хроматографічних піків бутилацетату, толуолу і ксилолу становлять відповідно 212 (М 1:5), 224 (М 1:5) і 104 (М 1:1). При хроматографуванні штучної суміші з вмістом бутилацетату – 20 %, толуолу – 30 % і ксилолу – 50 % висоти хроматографічних піків відповідних компонентів становили 144 (М 1:5), 112 (М 1:5), 104 (М 1:5).

Відповідь: С_{бутилацетату} = 29,6 %, С_{толуолу} = 60,3 %, С_{ксилолу} = 10,1 %.

4. Визначити вміст води (ω, %) в ацетоні з використанням метилетилкетону (МЕК) як внутрішнього стандарту. При хроматографуванні суміші 10,5400 г ацетону з 0,1250 г МЕК площі хроматографічних піків води і МЕК дорівнювали відповідно 100 (М 1:1) і 145 (М 1:2) мм². Калібрувальна суміш води і МЕК з концентрацією 6 % МЕК дає площі піків води і МЕК 141 (М 1:200) і 174 (М 1:10) мм², відповідно.

Відповідь: ω = 0,395 %.

5. Визначити об’ємну долю (ω, %) компонентів газової суміші за такими даними:

Компоненети суміші	Пропан	Бутан	Пентан	Азот
h, мм	175	203	182	35
k	0,68	0,68	0,69	0,85

Відповідь: ω_{пропану} = 28,86 %, ω_бутану = 33,47 %, ω_{пентану} = 30,46 %, ω_азоту = 7,21 %.

6. При визначенні фурфуролу в суміші (g_сум = 8,4000 г) площу його піку порівнювали з площею піку о-ксилолу, який використовували як внутрішній стандарт (g_ст = 0,1200 г). Для стандартного взірця, який містить 25 % фурфуролу і досліджуваного взірця одержали з хроматограм такі площі піків:

Варіант	Стандартний взірець		Досліджуваний взірець
	Sфурфуролу, мм2	Sксилолу, мм2	Sфурфуролу, мм2	Sксилолу, мм2
А	11	25	18,5	22
В	15	28	19,5	24
С	21	35	25	32

Визначити масову долю (ω, %) фурфуролу в досліджуваному взірці.

Відповідь: А) ω = 0,910 %; В) ω = 0,722 %; С) ω = 1,860 %.

7. Реакційну масу після нітрування толуолу проаналізували методом газорідинної хроматографії з використанням етилбензолу (ЕБ) як внутрішнього стандарту. Визначити масову долю (ω, %) не прореагованого толуолу за такими експериментальними даними:

Варіант	Взято для аналізу		Sтолуолу, мм2	kтолуолу	SЕБ, мм2	kЕБ
	mсум, г	mЕБ, г
А	12,75	1,25	307	1,01	352	1,02
В	15,26	1,09	108	0,79	158	0,82
С	25,16	1,28	80	0,79	109	0,82

Відповідь: А) ω = 8,47 %; В) ω = 4,70 %; С) ω = 3,60 %.

8. Аналіз суміші газів на хроматографі показав, що компоненти А, В і С утримувалися в хроматографічній колонці протягом: А – 65 с, В – 98 с, С – 2 хв 15 с. Ширина піків на половині висоти : А – 1,05 мм, В – 1,53 мм, С – 3,8 мм. Знайти висоту, еквівалентну теоретичній тарілці (ВЕЕТ), для компонентів А і В та число теоретичних тарілок для компоненту С. Довжина колонки – 1,5 м. Швидкість руху стрічки самописця – 720 мм/год.

9. Обчислити наближені значення концентрації кисню в газовій суміші, якщо відома висота його хроматографічного піку. При аналізі повітря в тих самих умовах пік кисню дорівнював 142 мм.

№ варіанту	1	2	3	4	5	6	7	8
Висота піку h, мм	15	27	37	51	84	103	145	241

10. Визначити вміст води в бутиловому спирті за результатами двох наважок: 8,345 г надводного шару (20 ⁰С) з додаванням 0,532 г ацетону як внутрішнього стандарту (Проба № 1) і 5,154 г досліджуваного спирту з додаванням 0,254 г ацетону (Проба № 2) (див. таблицю). Розчинність води в бутиловому спирті при 20 ⁰С складає 6 %.

Назва компоненту	Площа піків, мм2
	Проба № 1	Проба № 2
Бутиловий спирт	15278	20154
Вода	564	736
Ацетон	1080	1117

11. Оцініть вміст води в ацетоні (Проба № 1) у % мас. за результатами аналізу суміші, приготованої з однакових об’ємів чистого ацетону і води (Проба № 2).

Назва компоненту	Площа піків, мм2
	Проба № 1	Проба № 2
Ацетон	30156	20347
Вода	5125	8154

Густина ацетону: d = 0,79 г/см³.

12. При аналізі органічної сполуки була встановлена відстань утримування: l=17 мм. Ідентифікувати цю сполуку, якщо при хроматографуванні індивідуальних речовин в цих же умовах їх часи утримування становили відповідно: етанол - 0'56"; хлороформ - 1'24"; толуол - 2'56"; СCl₄ - 3'10"; кумол - 4'44". Швидкість руху діаграмної стрічки 720 мм/год.

13. Розрахувати коефіцієнт розділення, критерій розділення та коефіцієнт селективності для хроматографічних піків з часами утримування t_R (1)=2 хв 23 сек і t_R (2)=2 хв 40 сек та з ширинами на половині висоти ω_{0,5 (1)}=1,5 мм ω_{0,5 (2)}=1,7 мм. Швидкість руху стрічки реєстратора - 6 мм/хв. Час утримування несорбованого компоненту - 45 сек.

14. Розрахувати кількість теоретичних тарілок та висоту, еквівалентну теоретичній тарілці, якщо на колонці довжиною 2,5 метри в оптимальних умовах хроматографування одержали коефіцієнт селективності для двох піків - К_С = 0,04 і критерій розділення R_S =0,7.

15. Розрахувати логарифмічні індекси Ковача та ідентифікувати невідому речовину за даними для часів утримування: нормальних вуглеводнів С₇ Н₁₆ - 3 хв 28 сек ; С₈ Н₁₈ - 5 хв 12 сек; невідомої речовини - 4 хв 31 сек, інертної речовини - 35 сек. Табличні індекси Ковача для деяких речовин: пентанол - 700,3; 1-бромбутан - 716,8; гексанон-2 - 729,4; 1-хлорпентан - 732,2; толуол - 766,8; октен-1 - 783,7.