53

3.5. Экспериментальная часть

3.5.1. Лабораторная работа №1 Определение характеристических частот и молекулярных фрагментов по ик-спектрам. Расчет структурных параметров молекулы.

3.5.1.1. Цель работы:

Ознакомление с основными приёмами анализа ИК-спектра поглощения.

Расчёты частотных параметров ИК-спектра и структурных пара­метров молекулы: определение характеристических частот и природы молекулярных ос­цилляторов (химических связей, фрагментов, функ­циональных групп).

Расчёты приведённых масс, силовых констант, амплитуд валент­ных ко­лебаний, эмпирическая оценка длин связей, расчёты приведён­ных мо­ментов инерции, угловых амплитуд деформационных колебаний.

3.5.1.2. Виды получаемой экспериментальной, справочной и структурной ин­формации:

1) Спектральная информация.

Волновые числа, длины волн, круговые частоты, характеристические частоты молекулярных осцилляторов.

2) Аналитическая информация.

Частично или полностью установленный структурный состав молекулы: химические связи, молекулярные фрагменты, функциональные группы.

3) Справочная и структурная информация:

Приведённая масса молекулярного осциллятора, силовая константа, ам­плитуда, длина связи, колеба­тельная статистическая сумма.

3.5.1.3. Порядок выполнения работы.

1) По указанию преподавателя установите рабочий диапазон развёртки частот спектрофотометра.

Примечание: Без специального указания обычно устанавливается пол­ный обзорный диапазон 400-4000 см^-1 (масштаб записи 100 см^-1 = 7,5 мм)

2) По указанию преподавателя запишите ИК- спектр поглощения пленки полимера известного состава.

3) Используя масштаб развёртки частот в рабочем диапазоне, опреде­лите частоты основных наиболее интенсивных полос ИК- поглощения и результаты све­дите в таблицу 3.5.1.

^{Таблица 3.5.1. Наблюдаемые частоты ИК-спектра полимера ______ и отнесение спектральных частот к молекулярным колебаниям групп}

№ по­лосы.	Расстояние от края спек­тра, мм	Волновое число спектральной полосы, , см-1	Относительная интенсивность полосы	Отнесение полосы к молекулярным колебаниям
1
2
…

4) Сравните выделенные Вами частоты со справочными таблицами, но­мограммами (компьютерными базами данных), содержащими характеристи­ческие частоты молекулярных колебаний (см. приложение 4.3.).

5) С учётом предложенного Вам молекулярного состава и структуры об­разца отнесите частоты к определенным молекулярным колебаниям.

6) Сделайте выводы о наличии в образце тех или иных молекулярных фрагментов и функциональных групп.

При таком анализе полезно учесть, что молекулярный фрагмент или функциональная группа могут быть представлены в спектре не одной поло­сой, а некоторым набором полос поглощения разной интенсивности и час­тоты.

Если при отнесении частоты оказывается, что ей соответствуют частоты колебаний нескольких различных фрагментов, то необходимо обратить вни­мание на наличие в спектре других характеристических частот данной группы, учитывая элементный состав Вашего образца.

Внимание! Выполняя расчёты, выберите одну из систем физических единиц. В спектроскопии это может быть СИ или СГС.

Необходимость этого выбора диктуется калибровкой шкалы частот спектрофотометра в см^-1, основанной на системе СГС.