- •Количественный химический анализ
- •Тема: количественный химический анализ. Содержание компонента в пробе вещества объекта анализа. Вещество сравнения. Стандартные и градуировочные растворы Введение
- •Список литературы
- •Концентрация компонента в жидком и газообразном веществе
- •Вещество сравнения
- •Стандартные растворы
- •Mвещ → m(а) → Vм.К → Сm(а)станд → см(а)станд
- •Градуировочные растворы
- •Экспериментальная часть Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •1. Измерение массы
- •2. Средства измерения точного объёма
- •Приготовление стандартного раствора компонента
- •Приготовление градуировочных растворов путём последовательного разбавления стандартного раствора
- •4.1. Измерением точного объема бюреткой
- •4.2. Измерением точного объема градуированной пипеткой
Градуировочные растворы
Градуировочные растворы можно приготовить двумя способами:
Путём взятия нескольких, уменьшающихся по массе навесок вещества сравнения. В этом случае все градуировочные растворы подпадают под определение стандартного раствора, так как погрешность расчетных значений концентраций градуировочных растворов будет определяться погрешностью аналитических весов и мерной колбы.
Путем приготовления стандартного раствора и далее путём его последовательного разбавления. В этом случае у каждого последующего градуировочного раствора погрешность расчетных значений концентраций будет возрастать, так как будет определяться погрешностью аналитических весов и всех мерных колб и пипеток, которые были использованы для приготовления текущего и всех предыдущих растворов.
Расчет концентрации компонента в приготовленном путём разбавления градуировочном растворе проводят, исходя из законов сохранения количества частиц n(А) или массы m(А) компонента А при разбавлении. Суть этих законов следующая. Мерной пипеткой или бюреткой отмеряют точный объём V более концентрированного раствора. В этом объёме содержится определенное количество частиц компонента А, n(А)конц, с массой m(А)конц. Этот объём количественно переносят в мерную колбу объёмом Vм.к. Следовательно, количество частиц компонента А и его масса в переносимом объеме равно количеству частиц компонента А и его массе, оказавшимся в мерной колбе в разбавленном растворе, то есть n(А)разб, и m(А)разб.
а) Закон сохранения количества частиц компонента А при разбавлении записывают так:
n(А)конц = n(А)разб или (СМ(А)V)конц = (СМ(А)Vм.к.)разб;;
Отсюда СМ(А)разб = (СМ(Аl)V)конц/ Vм. к , моль/ дм3;
б) Закон сохранения массы компонента при разбавлении записывают так:
m(А)конц = m(А)разб или (Сm(А)V)конц = (Сm(А)Vм.к.)разб;
Отсюда Сm(А)разб = (Сm(А)V)конц/ Vм.к ,г/дм3,
где СМ(А) – молярная концентрация компонента А в растворе, моль/дм3; Сm(А) – массовая концентрация компонента А в растворе, г/дм3; V – отмеренный бюреткой или мерной пипеткой объём более концентрированного раствора компонента А, см3; Vм.к – объём мерной колбы, см3..
Экспериментальная часть Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы аналитические, 2-й класс точности.
Пипетка с одной отметкой, 2-й класс точности, вместимостью 10 см3, ГОСТ 29169;
Пипетка градуированная, 2-й класс точности, вместимостью 5 см3, по ГОСТ 29228.
Бюретка вместимостью 25 см3, 2-го класса точности, ГОСТ 29251.
Колбы мерные, 2-й класс точности, вместимостью 50 и 100 см3, ГОСТ 1770.
Мерный цилиндр (мензурки), ГОСТ 1770.
Колбы конические, ГОСТ 25336.
Стаканы химические термостойкие вместимостью 100 или 150 см3, ГОСТ 25336.
Натрий хлористый, х.ч.; ГОСТ 4233.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.
Порядок выполнения работы
1. Измерение массы
При проведении аналитических операций навеску вещества сравнения – реактива квалификации, например, «х.ч.» взвешивают на аналитических весах 2-го класса точности, например, на весах с диапазоном измерения массы от 0.0001 до 199,0000 г, и погрешностью взвешивания, равной ± 0, 0012 г
Массу навески вещества mвещ определяют как разность двух взвешиваний:
mвещ = mсовка с вещ – mсовка, г,
где mсовка с вещ – масса совка со взвешиваемым веществом; mсовка – масса совка, измеренная после высыпания вещества, например, в мерную колбу.
Для приготовления раствора с заданной концентрацией компонента А сначала рассчитывают массу вещества mвещ, которую необходимо взвесить. Расчет производят, исходя из заданных объема и концентрации компонента А в растворе при известном его процентном содержании (w(А)) в веществе сравнения, по формуле:
mвещ = m(А)100/ w(А) = (Сm(А)Vм.к.100)/ w(А),
где m(А) масса компонента А в массе вещества mвещ, г
w(А) – процентное содержание компонента А в веществе, %
Сm(А) – массовая концентрация компонента А в растворе, г/дм3, мг/дм3, Vм.к. – объём мерной колбы, см3.
Задание 1. Взвесьте навеску вещества сравнения – реактива «натрий хлористый, х.ч.», с точностью 0,0001 г для приготовления стандартного раствора NaCl, который может быть использован в методах аргентометрии, кондуктометрии, ионометрии, пламенной фотометрии в качестве стандартного раствора с известной концентрацией атомов (Na, Cl) или ионов (Na+, Cl-) или молекул (NaCl).
В нашем случае вещество сравнения – это реактив «натрий хлористый, х.ч.», следовательно
mвещ → m(реактива NaCl) = г;
Так как в реактиве «натрий хлористый, х.ч.» компонент NaCl составляет согласно информации на этикетке 99,8 %, то масса компонента NaCl рассчитывается по формуле:
m(NaCl) = m(реактива NaCl)∙99,8 /100 = г;
С учетом погрешности взвешивания m(NaCl) = ( ± 0,0001) г;