Вещество сравнения

Согласно основным положениям науки об измерениях – метрологии, измерение физической величины есть ни что иное, как сравнение размера величины с эталоном этой величины, размер которой принят за единицу измерения, и получение значения этой величины. В простейшем случае, прикладывая линейку с делениями к карандашу, по сути, сравнивают его размер с единицей, хранимой линейкой, и, произведя отсчет, получают значение величины (длины карандаша). С помощью измерительного прибора, например амперметра, сравнивают размер величины, преобразованной в перемещение стрелки по шкале прибора, с единицей, хранимой, воспроизводимой прибором и отражаемой шкалой этого прибора, и производят отсчет.

Узнать неизвестное содержание компонента А (провести химический анализ) в пробе анализируемого вещества можно только путем сравнения с пробой вещества сравнения, в котором известно содержание определяемого компонента А или какого-либо другого компонента, и желательно, схожим по составу с анализируемым веществом.

Реализовано два способа такого сравнения:

• химический способ, реализованный в химических методах химического анализа;

• физический способ, реализованный в физических методах химического анализа.

В качестве веществ сравнения могут быть использованы:

1) химический реактив соответствующей степени чистоты, содержащий определяемый в анализируемых пробах компонент;

2) стандартный образец состава вещества, в котором с наивысшей точностью известно содержание искомого в анализируемых пробах компонента.

Химический реактив, используемый в качестве вещества сравнения, должен соответствовать следующим требованиям: химический состав основного компонента реактива точно соответствует химической формуле, содержание основного компонента в химическом реактиве известно с заданной точностью (реактивы квалификации ос.ч.; х.ч.; ч.д.а.; ч.). Сам реактив и приготовленные из него твердые смеси, растворы или газовые смеси, должны быть устойчивы при хранении. Точно измеренные масса (имеется единый эталон массы в Системе единиц СИ) или объём (имеется единый эталон объёма в Системе единиц СИ) части такого химического реактива будут содержать известное с наивысшей точностью количество частиц основного компонента, следовательно, служить эталоном числа частиц конкретного наименования (единого эталона числа частиц 1 моль не существует!).

Химические реактивы, выпускаемые химической промышленностью в России, в зависимости от количества примесей делят на реактивы особой чистоты (ос.ч.), высшей очистки (в.оч.), химически чистые (х.ч.) – они содержат не более 0,05 % примесей, чистые для анализа (ч.д.а.) – не более 0,1 % примесей, чистые (ч.) – 1,0…0,1 %, очищенные (оч.) и «технические» (техн). Содержание основного компонента указывают на упаковке реактива. Зарубежные реактивы имеют несколько другую маркировку: для аналитических целей используют чистые для анализа (р. а. – pure for analyse), и химически чистые (с. р. – chemically pure).

Стандартный образец состава вещества – это изготовленное в заводских условиях вещество в виде определенной массы или объёма. Стандартные образцы состава вещества готовят из химических реактивов или из вещества природных объектов. Например, для определения химического состава вещества литологических объектов разработано порядка тысячи видов стандартных образцов состава вещества горных пород, руд и минералов [Каталог Стандартных образцов состава природных и техногенных сред. Иркутск: СО ИГХ РАН, 2008. – www.igc.irk.ru.].

В стандартном образце состава вещества в результате метрологической аттестации с наивысшей точностью устанавлено содержание определённых компонентов (химических элементов, их изотопов, соединений химических элементов, структурных составляющих и т.п.) в % или в г/дм³. Точно измеренные масса или объём части этого стандартного образца состава вещества будут содержать известное с наивысшей точностью количество частиц аттестованного компонента, то есть служить эталоном числа частиц конкретного наименования. Стандартный образец состава вещества предназначен для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих химический состав этого вещества [ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения].

Пример технологии изготовления стандартного образца ильменит-магнетитовой руды IMJ. Геологические пробы, являющиеся материалом для изготовления стандартного образца IMJ, были отобраны в виде кернов рудной серии из 15-ти скважин «Кшемянка», пробуренных в пределах Сувалковского анортозитового массива, расположенного в кристаллическом фундаменте северо-восточной части Польши. Возраст анортозитового массива – докембрийский. Материал для изготовления стандартного образца был отобран в виде раздробленных кернов с диаметром обломков до 20 мм. Общая масса пробы составляла 98 кг. Материал был измельчен в конусообразной мельнице В-90 до размера частиц менее 5 мм, а затем в конусообразной мельнице В-10 до размера частиц менее 2 мм. Пробы массой по 8 кг размалывались в шаровой мельнице в течение 10 час до размера частиц 0,056 мм. Гомогенизация осуществлялась во вращающемся барабане. После тщательного перемешивания порошок был разделен на 16 порций массой по 5 кг. Из каждой порции были отобраны по три пробы массой 100 г для определения однородности материала. В полученных 48-ми пробах с помощью рентгеновского анализа было определено количество импульсов Sr и Сu. Полученные результаты подвергались дисперсионному анализу с принятой доверительной вероятностью 95%. Данные анализов показали, что 48 проб однородны по размерам частиц. При установлении химического состава стандартного образца использовались гравиметрический, титриметрический, фотоколориметрический, атомно-абсорбционный, пламенно-фотометрический, атомно-эмиссионный и рентгенофлуоресцентный методы химического анализа. Аттестовано содержание 15 компонентов. В установлении химического состава стандартного образца ильменит-магнетитовой руды IMJ участвовало 30 аналитических лабораторий СССР и европейских стран. [ГОСТ 27099-86 (СТ СЭВ 5363-85) Государственный стандарт СССР. Стандартный образец ильменит-магнетитовой руды IMJ]

В учебниках по аналитической химии вместо термина вещество сравнения (метрологический термин) используют термины установочное вещество, исходное вещество, первичный стандарт, что устарело, так как не отражает сути использования этих веществ.