Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
количественный анализ.doc
Скачиваний:
4
Добавлен:
14.04.2019
Размер:
80.9 Кб
Скачать

2) Фильтрование.

Удобнее фильтровать раствор горячим, так как фильтрование происходит быстрее. Однако, если растворимость осадка возрастает с повышением температуры, фильтрование проводят после остывания раствора. Для фильтрования применяют беззольные фильтры, которые при сжигании образуют очень небольшое количество золы (0,0001 г). Масса золы указана на упаковке. Фильтры бывают разных диаметров и плотности:

- наименее плотные фильтры – «черная лента» и «красная лента» - для фильтрования студенистых, аморфных осадков;

- средней плотности – «белая лента» - для фильтрования большинства кристаллических осадков;

- наиболее плотные – «голубая лента» - фильтрующие крупнокристалические и творожистые осадки.

- Обезжиренные фильтры желтая лента предназначены для очень быстрого фильтрования. Изготавливаются данные фильтры из высокоочищенной целлюлозы. Предназначены для анализа маслопродуктов и жиропродуктов.

При выборе фильтра кроме его плотности, необходимо учитывать диаметр фильтра. Выбор диаметра фильтра зависит от количества осадка: он должен занимать около трети фильтра. Воронку подбирают по диаметру фильтра, чтобы края фильтра были на 0,5-1 см ниже воронки.

3) Промывание осадка.

Осадок можно промывать двумя способами:

  1. Декантацией.

  2. На фильтре.

При промывании декантацией струей промывной жидкости из промывалки смывают со стенок стакана частицы осадка, взбалтывают, дают отстояться и переносят на фильтр.

4) Высушивание и прокаливание осадка.

Мокрый фильтр после фильтрования следует высушить над пламенем горелки или в сушильном шкафу. Прокаливание фильтра проводят в муфельной печи (800 – 1200 оС). Температура и время прокаливания зависят от состава и количества осадка. После прокаливания осадок охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем опять прокаливают. Операцию повторяют до тех пор, пока масса осадка будет отличаться от массы предыдущего взвешивания не более чем на 0,0002 г.

5) Вычисление результатов анализа.

Метод выделения. Этот метод основан на извлечении из исследуемого вещества определяемого компонента в свободном состоянии, который затем точно взвешивают. Так, например, находят массовую долю золы в твердом топливе. Метод заключается в сжигании и прокаливании до постоянной массы навески топлива в предварительно взвешенном тигле. Оставшуюся в тигле золу взвешивают. Зная массу золы, вычисляют и её массовую долю по формуле:

ω = mз • 100

m

m масса навески топлива

mз масса золы

Метод отгонки. Этот метод основан на полном удалении определяемого компонента в виде летучего соединения и взвешивании остатка. Методом отгонки определяют влажность материалов, кристаллизационную воду в кристаллогидратах, потери при прокаливании и т.д. Для этого сначала находят массу анализируемой навески материала, затем после полного удаления определяемого компонента по разности масс до высушивания или прокаливания и после высушивания или прокаливания находят массу удаленной составной части и её массовую долю по формуле

ω = m1•100

m

m1 – масса удаленной составной части, например влаги, или потери при прокаливании образца

m – масса анализируемой навески

6