Министерство образования и науки

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

Высшего профессионального образования

«Уфимский Государственный Нефтяной Технический Университет»

Филиал ФГБОУ ВПО УГНТУ в г. Стерлитамаке

Кафедра общей химической технологии

Журнал лабораторных работ

по аналитической химии

Выполнил: студент группы ТС-10-32 Туктаров Р.И

Принял: ст. преподаватель Идрисова В.А.

Стерлитамак 2011

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1

Тема: Определение кристаллизационной воды в хлориде бария

Цель работы: определить количество кристаллизационной воды в выданной навеске.

Посуда и оборудование: бюкс, эксикатор, аналитические весы WAS 220/C/2, технические весы ВЛР 200, сушильный шкаф, тигельные щипцы.

Ход работы: чистый бюкс пометили простым карандашом на шлифованной части и взвесили на технических (m=14,9г) и аналитических весах (m₁=14,9686). Затем, положив крышку сверху на ребро, поставили в сушильный шкаф с температурой 123°С. Спустя 1 час 20 мин перенесли бюкс (не закрывая его) тигельными щипцами в эксикатор и отнесли в весовую комнату. Через 20 минут закрыли крышку и взвешивали бюкс (m₂=14,9667). Сушили бюкс еще несколько раз по 20 мин до постоянной массы.

m₃=14,8683 г

m₄=14,9680 г

m₅=14,9675 г

m₆=14, 9694 г

m₇=14.9694

1)Взятие навески. Поместили в бюкс взятую у преподавателя навеску (свежеперекристаллизованный воздушно-сухой хлорид бария), закрыли крышкой и взвесили на аналитических весах (m=16.2198 г)

2)Высушивание. Сняв с бюкса крышку, поместили ее на бюкс ребром и поставили на полку сушильного шкафа. Держали бюкс в шкафу при температуре 123°С 2 часа. По прошествии указанного времени тигельными щипцами перенесли бюкс и крышку в эксикатор. Оставили эксикатор на 20 минут в весовой комнате, вынули бюкс и, закрыв крышкой, точно взвесили (m₁=16,1588 г).

Высушивание с периодическим взвешиванием повторяли до достижения постоянного веса.

3)Полученные результаты:

Масса бюкса с веществом – 16,2198г

Масса чистого бюкса –14,9694 г

Отсюда: масса навески: 16,2198 г – 14,9694 г = 1,2504 г

После высушивания получили массу бюкса с веществом, равную:

• m₁=16,2198 г

• m₂=16,1574 г

• m₃=16,1537 г

• m₄=16,1799 г

• m₅=16,1739 г

• m₆=16,1765 г

• m₇=16,1732 г

• m₈=16,1763 г

• m₉=16,1737

• m₁₀=16,1711

• m₁₁=16,1717

• m₁₂=16,1673

• m₁₃=16,1675

• m₁₄=16,1673

Далее нашли количество кристаллизационной воды в навеске:

m_воды=16,2198 —16,1673 = 0,0525 г.

Вычислили искомый процент кристаллизационной воды в навеске:

В 1,2504г навески содержится 0,0525 г воды

В 100 г - х г воды

Х=(100*0,0525)/1,2504=4,1987

Следовательно, навеска содержит 4,2% воды

4)Проведем проверку точности определения:

Для проверки найденную величину сравним с теоретически вычисленным значением процентного содержания воды в навеске.

Мы знаем, что содержание кристаллизационной воды 4,96%

5)Вычислим абсолютную и относительную ошибки:

Абсолютная ошибка: |4,96 – 4,2|=0,76 г

Относительная ошибка: (0,76/4,96) *100=15,32

Вывод: В данной работе мы рассмотрели метод гравиметрического анализа, а именно: научились определять массу кристаллизационной воды в навеске. Так же мы освоили принцип взвешивания на технических и аналитических весах, научились правильно обращаться с эксикатором, сушильным шкафом и другими приборами и посудой, необходимыми при гравиметрическом анализе. Абсолютная ошибка несколько превышает допустимую (0,05 г). Объяснить это можно тем, что при открывании/закрывании крышки бюкса, при переносе его из сушильного шкафа в эксикатор или наоборот могла произойти утеря части воды (т.к. крышка бюкса была открыта).

Jiaбoрaторная работа №5 Тема: Качественный анализ. Теоретическая часть. Задачи качественного анализа.

Цель работы: с помощью методов качественного анализа провести определение содержания ионов в предложенных растворах, в частности:

• с помощью качественных реакций определить катионы, анионы;

• обнаружить ионы железа (III) и меди (II) методом распределитель-бумажной хроматографии;

• осуществить качественные реакции на обнаружения анионов и катионов в раствора Х

Оборудование и посуда: пробирки, индикаторная бумага, горелка, предметное стекло.

1. Качественные реакции катионов

Опр. ион	Реагент	Уравнение реакции в ионно-молекул. виде	Условия проведения реакции	Наблюд. эффект
Ba2+	K2Cr2O7	2Ba2++Cr2O72-+H2O→ 2BaCrO4↓+2H+	К 2 каплям раствора, содержащего ионы бария (BaCl2), добавили 4 капли раствора CH3COONaи 2 капли K2Cr2O7. Пробирку нагрели на водяной бане.	Образ. желтый осадок хромата бария.
NH4+	NaOH NH4++OH-→NH3+H2O К 2 каплям раствора, содержащего ионы аммония (NH4Cl) прилили 2 капли NaOH, накрыли колбу сверху влажной индикаторной бумагой и подогрели. Инд-р приобрел синий цвет реактив Несслера K2HgI4 в щел. среде NH4++2HgI42-+4OH-→ →[OHg2NH2]I↓+3H2O+7I- К 2 каплям раствора, содержащего ионы аммония ((NH4)2C2O4), добавили 2 капли реактива Несслера (K2HgI4) Образов. оранж. осадок
Ca2+	(NH4)2C2O4 Ca2++ C2O42-→ CaC2O4↓ К 3 каплям раствора, содержащего ионы кальция, (CaCl2) добавили 3 капли раствора реагента. Белый кристалл. осадок H2SO4 Ca2++ SO42-→ CaSO4 На предметное стекло поместили каплю раствора соли кальция (CaCl2), рядом поместили каплю H2SO4(1:4). Стекл.палочкой соединили капли, дали постоять и рассматривали кристаллы. Белые кристал- лы
Cr3+	Пероксид водорода (H2O2)	2Cr(OH)-4+3H2O2+2OH- → 2CrO42-+8H2O	К 3 каплям раствора, содержащего Cr3+(CrСl3), добавили по каплям 2М NaOHдо образования зеленого осадка гидроксида хрома и далее его растворения и образования гидроксокомплексов. Затем добавили Н2O2и нагрели. Образовался желтый раствор хромата. К части полученного раствора после охлаждения добавили 1 каплю Н2О2,несколько капель эфира и по каплям при встряхивании H2SO4(1:4). Образующееся пероксидное соединение хрома экстрагировали эфиром.	Эфирный слой окрасился в синий цвет
Hg2+	Na2S Hg2++S2-→HgS↓ К 3 каплям раствора, содержащего Hg2+(Hg2(NO3)2), добавили 4 капли конц. HCI, 4 капли раствора Ns2Sи нагревали на водяной бане. Черный осадок KI Hg2++J- = HgJ2 ↓ К 2 каплям раствора, содержащего Hg2+(Hg2(NO3)2), добавили раствор KIпо каплям до образования осадка HgJ2и избыток для растворения осадка и образования HgJ42-.К полученному раствору добавили 2 капли раствора NH4Clи 2 капли раствора KOH и также капли 30 % раствора КОН. Красно-бурый осадок
Fe3+	K4[Fe(CN6] Fe3++ K4[Fe(CN)6]→ Fe4[Fe(CN)6]↓+3K+ К 2 каплям раствора, содержащего ионы Fe(III) и имеющего рН1-3 (FeCl3), добавили 2 капли реагента (K4Fe(CN)6). Темно-синий осадок KSCN Fe3++3SCN-→Fe(SCN)3 К 2 каплям раствора, содержащего Fe3+(FeCl3), добавили каплю раствора KSCN. Кроваво-красн. окрашив.
Cu2+	K4[Fe(CN)6] 2Cu2++ [Fe(CN)6]4-→ → Cu2[Fe(CN)6]↓ К 3 каплям раствора, содержащего ионы меди (II) (рН<7) (CuSO4), прибавили 2 капли раствора реагента. Красно-бурый осадок NH3 2Cu2++2SO42- +2NH4+2OH-→ Cu2(OH)2SO4+2NH4++SO42- К 3 каплям раствора, содержащего ионы меди (II), добавили большой избыток раствора аммиака до рН>9. Интенсив.синее окрашив.