Хроматографические методы анализа

Лекция № 1 от 07.09.2011

Введение

Метод хроматографии открыт русским ботаником Мих.Семён. Цвет (1872 - .., Италия). В 1896 Цвет переезжает в Россию. В 1901 году диссертация – выделение пигмента листьев, окашивающих растения. Получал экстракт перетёртых листьев. Затем пытался его разделить – и поделил на несколько с разным цветовым окрасом. В 1902 – в Варшаву. В 1903 – 1-е сообщение о новом методе: физическое разделение различных органических веществ – дата рождения хроматографии. 1914 год – переезд в Россию.

Классификация хроматографических методов

Хроматография – метод разделения смеси веществ, для осуществления которого требуется наличие 2х несмешивающихся фаз, одна из которых неподвижна и называется сорбентом, а вторая подвижна – элюент. Подвижная фаза движется вдоль слоя (поверхности) сорбента, и разделение веществ происходит в результате сорбции и десорбции на границе раздела двух фаз.

Наиболее общее разделение хроматографических методов происходит в зависимости от агрегатного состояния фаз. Если подвижная фаза является жидкостью (элюентом), то хроматография называется жидкостной. Если подвижная фаза – газ, то весь комплекс методов объединяется понятием газовая хроматография.

1. В зависимости от пары агрегатных состояний:

	Неподвижная фаза	Подвижная фаза	Вариант
Жидкостная	Твёрдая (адсорбент)	Жидкая	ЖАХ
	Жидкая	Жидкая	ЖЖХ
Газовая	Твёрдая (адсорбент)	Газ (газ–носитель)	ГАХ
	Жидкая	Газ	ГЖХ

• ЖАХ – жидкостно-адсорбционная хроматография.

• ЖЖХ – жидкость-жидкостная хроматография.

• ГАХ – газо-адсорбционная хроматография.

• ГЖХ – газожидкостная хроматография.

2. По признаку природы явлений, лежащих в основе разделения:

• Адсорбционная – поглощение разделяемых веществ поверхностью твёрдого адсорбента. Условием разделения должно быть различие энергий адсорбции разделяемых веществ адсорбента.

• Распределительная – связана с поглощением/растворением разделяемых веществ жидкостью. В этом случае условием разделения является различие в коэффициентах распределения разделяемых веществ между подвижной и неподвижной фазами.

• Осадочная хроматография – в основе различие растворимостей осадков, которое образует разделяемые вещества в подвижной фазе. Наиболее распространены адсорбционные и распределительные хроматографии.

3. По способу перемещения фаз:

• Фронтальный метод – через хроматографическую колонку непрерывным потоком пропускается разделяемая смесь. Компоненты, которые сорбируются лучше отстают по ходу движения через колонку, а те, кто сорбируются хуже – уходят вперёд. При использовании фронтального метода чистым можно получить только первый, наиболее слабо адсорбирующийся компонент. С момента появления на выходе N-го (последнего) компонента, состав смеси на входе в колонку и на выходе сравниваются. Наступает насыщение колонки (колонка теряет какую бы то ни было разделительную способность, и потому дальнейшее пропускание смеси бессмысленно).

• Вытеснительный - заключается в переносе компонентов разделяемой смеси потоком вытеснителя, собирающегося лучше любого из компонентов смеси. Каждый последующей компонент вытесняет предыдущего.

• Проявительный (элюентный) – разделяемые вещества переносятся через слой сорбента потоком вещества, который сорбируется хуже всех. В этом случае разделяемые вещества выходят из хроматографической колонки в виде концентрационных зон, разделённых чистым элюентом. Этот метод распространён в силу преимуществ:

  • Позволяет при подборе соответствующих условий получать практически чистые компоненты в смеси с элюентом.

  • Сорбент непрерывно регенерируется элюентом, поэтому после выхода последнего наиболее сорбирующего компонента колонка готова к приёму следующей пробы.

4. По аппаратурному оформлению (по типу разделительного устройства):

• Колоночная. Колонки могут быть:

  • набивные (насадочные)

  • капиллярные

• Планарная (плоскостная). Варианты:

  • Тонкослойная хроматография (ТСХ).

  • Бумажная