Экспериментальная часть

А. Способ идентификации компонентов в пробе анализируемого вещества путём сравнения характеристик удерживания компонентов анализируемой пробы вещества с характеристиками удерживания компонента в пробе вещества сравнения (эталона).

Выполнение работы

1. Записать условия хроматографирования пробы анализируемого вещества.

U_дл - t₀ = U_г-н =

Р_вх = Р₀ = m = Т_кол =

2. На полученных хроматограммах измерить расстояния удерживания (мм) отдельных компонентов пробы анализируемого вещества и расстояния удерживания (мм) компонентов пробы веществ сравнения, наличие которых предполагается в анализируемом веществе. В качестве веществ сравнения использованы химические реактивы, чистые для хроматографии, которые принимают за однокомпонентное вещество, т.е. принимают, что содержание одного компонента составляет 100 %. Результаты измерений записывают в таблицу 2.

3. Рассчитать время удерживания каждого компонента пробы анализируемого вещества и компонентов веществ сравнения по п.2 и 2а. Результаты расчета свести в таблицу 2.

4. Рассчитать удерживаемые объемы для всех компонентов по п.3. Результаты расчета свести в таблицу 2.

5. Рассчитать удельные объемы удерживания для всех компонентов по п.п. 5 и 6. Результаты расчета свести в таблицу 2.

Таблица 2. Экспериментальные данные и результаты расчетов

№	Компонент	lR, мм	tR* , мин	VR * , см3	Vэф, см3	VmT, см3	Vm0, см3

6. Идентифицировать пики компонентов пробы анализируемого вещества по совпадению значений параметров удерживания компонентов веществ сравнения с указанием достоверности принятого решения в %.

Выводы:

1. Объект химического анализа –

2. Определяемые компоненты –

3. Выполненные виды химического анализа –

__________________________________________________________

__________________________________________________________

__________________________________________________________

4. Метод химического анализа –

5. Способ сравнения с эталоном

Результат химического анализа –

Б. Способ идентификации компонентов путём сравнения характеристик удерживания компонентов анализируемой пробы вещества с характеристиками удерживания предполагаемых компонентов, представленных в хроматографических справочных таблицах.

Таблица 3 Относительные временны удерживания компонентов природного газа

Компонент	Относительное время удерживания
Азот	0.053
Метан	0.071
Диоксид углерода	0.161
Этан C2H6	0.296
Пропан C3H8	0.637
и-Бутан C4H10	0.929
н-Бутан C4H10	1.000
2,2-Диметилпропан (неопентан) C5H12	1.154
2-Метилбутан (изопентан) C5H12	1.210
н-Пентан C5H12	1.249
н-Гексан C6H14	1.509

Примечание: Условия записи хроматограммы:

Детектор – ДТП;

Неподвижная фаза – Porapak R, размер сорбента, меш -80-100;

Подвижная фаза – гелий, U_г-н , см³/мин. = 30;

Колонка: материал – нержавеющая сталь, длина – 3 м, внутренний диаметр – 2 мм;

Начальная температура колонки Т_кол , °С, = 40;

Скорость подъема температуры колонки, °С/мин = 15;

Конечная температура колонки, °С, = 200;

Выполнение работы

1. Записать условия хроматографирования пробы вещества конкретного природного газа:

Детектор –

Неподвижная фаза – размер сорбента –

Подвижная фаза – U_г-н (гелий), см³/мин. =

Колонка: материал – длина – диаметр –

Начальная температура колонки Т_кол , °С, =

Скорость подъема температуры колонки, °С/мин =

Конечная температура колонки, °С, =

Сравнить условия регистрации хроматограммы пробы вещества конкретного природного газа с условиями регистрации хроматограммы эталонных газов, табл.3

2. Свести в таблицу 4 времена удерживания всех компонентов пробы вещества конкретного природного газа;

3. Рассчитать относительные времена удерживания каждого компонента относительно н-бутана по формуле t_отн= t_комп/ t_{н-бутана}. Результаты расчета свести в таблицу 4;

4. Идентифицировать пики компонентов пробы вещества конкретного природного газа по совпадению значений относительных времён удерживания компонентов пробы вещества конкретного природного газа со значениями относительных времён удерживания компонентов эталонных газов, табл.3;

Таблица 4. Экспериментальные данные и результаты идентификации

Компонент	Время удерживания, мин	Относительное время удерживания	Результат идентификации

Выводы:

1. Объект химического анализа –

2. Определяемые компоненты –

3. Выполненные виды химического анализа –

4. Метод химического анализа –

5. Способ сравнения с эталоном

Результат химического анализа –

15