Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
MAN.doc
Скачиваний:
3
Добавлен:
30.11.2018
Размер:
15.9 Mб
Скачать
      1. Іонообмінні матеріали

Іонообмінні плівки широко використовують у сучасній аналітичній хімії. Вони широко використовуються як матеріал для видалення речовин, що заважають, або для попередньої концентрації аналіту перед аналізом. Відносно звичайно використовуваних органічних полімерів, модифіковані кремнеземи мають ряд переваг при конструюванні іонообмінних покриттів. Властива гнучкість, пов'язана з одержанням і використанням цих матеріалів - одна з таких переваг. Можливість виготовлення тонких плівок, контроль пористості й полярності матеріалу, включення певних іонообмінних ділянок у плівку дозволяє одержувати матеріали з високими іонообмінними властивостями й виборчої селективністю.

Шу і Колінсон одержали іонообмінні плівки з виборчою селективністю завдяки гідролізу й со-конденсації МТМОС із органічним прекурсором, що містить NH3+, COO- і COOEt функціональні групи. NH2 прекурсор був незручний у роботі, тому що через свою основність приводив до мимовільної конденсації МТМОС. Іонообмінні властивості ормосилу, який наносили на гладкий вуглецевий електрод, визначали за допомогою циклічної вольтамперометрії. У якості окісно-відновного зонда використовувалися фероціанат калію, дофамін і рутеній гексаамін. При переміщенні у нейтральний буферний розчин, плівка приготовлена на основі NH3+-силану, вступала в реакцію іонного обміну з фероціанатом калію й не пропускала рутеній гексаамін. Навпроти, плівка виготовлена з використанням COO--силану, реагувала з рутеній гексааміном[10].

У більше пізніх роботах, Колінсон зі співробітниками гідролізовували 3-амінопропілтриметоксісилан із МТМОС, пропілтриметоксісиланом (ПТМОС), БТМОС або ТМОС у різних співвідношеннях. Метою даної роботи було одержати матеріали з різною кількістю іонообмінних ділянок, різної гідрофобності й пористості. Результати показали, що і величина і швидкість іонного обміну може управлятися зміною органічного модифікатора включеного в плівку[11].

      1. Хроматографія

Золь-гель матеріали мають широкий спектр використання в різних видах хроматографії. Особливе місце займає розробка нових стаціонарних фаз. Безпосереднє зв'язування стаціонарної фази, яку отримали в наслідок хімічного прищеплення моношару, до силікатної підкладки часто використовується у виробництві, але має обмежену ємність й, іноді, невелику стабільність. Золь-гель метод відносно простий. Готування хроматографічних колонок в складається з наступних стадій:

‑ очищення поверхні підкладки з утворенням максимального числа силанольних функціональних груп;

‑ готування гібридного золю;

‑ заповнення стовпчика золем;

‑ видалення золю газом під тиском з наступним сушінням стовпчика.

У роботі [12] відкритий циліндричний стовпчик для рідинної хроматографії виготовлявся з використанням гібридного золю, приготовленого з н-октілтриетоксісилана й ТЭОС. Молярне співвідношення прекурсорів варіювалося для регулювання втримання й селективності стовпчика. Похідні антрацену використалися в якості модельних аналітів для визначення робочих параметрів стовпчика. Повідомляється, що число теоретичних тарілок склало більше 200 000 на метр.

В іншій роботі, 3-амінопропілтриетоксісилан використався при виготовленні гідролітично стабільного скляного стовпчика для капілярного електрофорезу. Величина й напрямок електроосматичного потоку мінялася за допомогою зміни заряду на колонку, через варіювання рН буферного розчину електроліту[13].

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]