Лабораторная работа №8 Синтез наночастиц Cu2o из таблеток аскорбиновой кислоты с глюкозой

Реактивы и оборудование

Реактивы: дистиллированная вода, 0.01М (0,025%) раствор CuSO₄, 0.01М (0,04%) раствор NаОН, таблетки аскорбиновой кислоты (ОАО «Фармстандарт-УфаВИТА»);

Оборудование: мерные цилиндры, стаканы для смешивания компонентов, стеклянные палочки для перемешивания, электрическая плитка, фарфоровая ступка и пестик.

Порядок выполнения работы

1. Приготовить 3 стакана и пронумеровать их.

2. В ступке растереть одну таблетку аскорбиновой кислоты и поместить порошок в стакан №1, растереть 2 таблетки и поместить в стакан №2, растереть 3 таблетки и поместить в стакан №3.

3. В каждый стакан налить по 50 мл дистиллированной воды и тщательно перемешать. Используя бумажный фильтр «Красная лента» отфильтровать полученные растворы.

4. Отмерить в мерном цилиндре 4 мл CuSO₄ и при перемешивании добавить в каждый стакан.

5. Отмерить 10 мл раствора NаОН и добавить в каждый стакан тщательно перемешивая раствор до появления желтой окраски.

6. Сравнить цвет раствора в каждом стакане.

7. Снять спектры поглощения полученных растворов в диапазоне 200-1000 нм и определить длину волны максимума поглощения наночастиц оксида меди (I). Происходит ли смещение максимума поглощения при увеличении концентрации аскорбиновой кислоты? В какую область спектра происходит это смещение?

8. Сохраните растворы с полученными частицами Cu₂O и снимите спектры поглощения через сутки, неделю. Сравните полученные спектры поглощения. Что можно сказать об устойчивости наночастиц?

Лабораторная работа №9

Получение наночастиц меди путем фотохимического синтеза из тетрафенилбората бис-этилендиаминмеди (II) [Cuen₂](BPh₄)₂

Оборудование: весы, спектрофотометр СФ-2000, 2 кварцевые кюветы с длиной оптического пути 1 см, колбы 250-500 мл, стаканы 50-500 мл, мерный цилиндр, ртутная лампа, дающая монохроматический свет с длинной волны возбуждения 254 нм.

Реактивы: сульфат меди (II) CuSO₄∙5H₂O, этилендиамин C₂H₈N₂ (en), тетрафенилборат натрия NaB(C₆H₅)₄, дистиллированная вода, N,N-диметилформамид.

Ход работы:

1. Синтез комплекса тетрафенилбората бис-этилендиаминмеди (II) [Cuen₂](BPh₄)₂:

а) Приготовьте раствор сульфата меди (II), растворив 5 г CuSO₄∙5H₂O в 15 мл воды.

б) К полученному раствору добавьте 2,5 мл этилендиамина и тщательно перемешайте. В результате образуется фиолетовый раствор [Cuen₂]SO₄

в) Приготовьте насыщенный раствор тетрафенилбората натрия. Для этого растворите 13,68 г соли в 500 мл воды при нагревании.

г) Прилейте к раствору тетрафенилбората натрия при тщательном перемешивании раствор, содержащий [Cuen₂]SO₄

д) Отфильтруйте осадок и тщательно просушите его в эксикаторе над хлоридом кальция в темновых условиях. Хранить полученное вещество следует в темноте.

2. Синтез медного коллоида

а) Приготовьте 0,05М раствор [Cuen₂](BPh₄)₂ в диметилформамиде.

б) Перенесите 4 мл раствора в кварцевую кювету и облучайте в течение 60 мин. Объясните, почему облучение необходимо проводить в кварцевой кювете. Снимите спектр поглощения полученного коллоидного раствора (или пленки на поверхности кварцевой кюветы) в диапазоне 200-800 нм через 10, 30 и 60 мин облучения. В качестве раствора сравнения используйте диметилфорамид. Что наблюдаете? Чем обусловлены такие спектральные изменения? Чем обусловлен выбор длины волны возбуждения (254 нм)?

в) Проанализируйте полосу плазмоноого поглощения медного коллоида. В чем разница спектров поглощения коллоидов меди, серебра и золота?

г) Постройте кинетическую кривую процесса образования частиц меди. Что происходит с медным коллоидом на воздухе при хранении.

д) Проанализируйте литературные источники, посвященные разработке методик получения наночастиц меди. В отчете по этой работе приведите все просмотренные ссылки. Предложите 5 способов получения стабильных коллоидов меди.