Лабораторная работа №5

Фотохимический синтез наночастиц серебра в пропиленгликоле.

Зависимость скорости формирования наночастиц серебра от концентрации ионов серебра.

Реактивы и оборудование

Реактивы: 0.005M раствор AgNO₃, пропиленгликоль;

Оборудование: электрическая плитка, пипетки, стаканы, цилиндры, кварцевые кюветы с длиной оптического пути 1 см, источник УФ-излучения (КУФ)

Порядок выполнения работы

1. Пипеткой отмерить 1 мл 0.005M раствора AgNO₃ и налить в стакан.

2. Цилиндром на 10 мл отмерить 9 мл пропиленгликоля и добавить в стакан, содержащий раствор AgNO₃.

3. Смесь перелить в кварцевую кювету и облучать УФ-светом в течение 15-20 минут до появления желто-коричневой окраски.

4. Снять спектр поглощения полученного коллоидного раствора в диапазоне 200 – 800 нм. В качестве раствора сравнения возьмите воду. Определить максимум плазмонного поглощения наночастиц серебра.

5. Провести тот же эксперимент, но изменив концентрацию нитрата серебра а) 0,1М б) 0,05М в) 0,001М

6. Сравнить спектры поглощения образцов с разной концентрацией нитрата серебра: а) 0,1М б) 0,05М в) 0,001М

7. Сравнить спектры поглощения наночастиц серебра, полученных в опытах 3 и 4.

Лабораторная работа № 6 Получение наночастиц серебра путем восстановления тетрагидроборатом натрия.

Реактивы и оборудование

Реактивы: нитрат серебра AgNO3, тетрагидроборат натрия (NaBH₄), дистиллированная вода.

Оборудование: весы, спектрофотометр, кварцевые кюветы с длиной оптического пути 1 см, колбы 50 мл, стаканы 50 мл, мерный цилиндр.

Порядок выполнения работы

1. Возьмите 5 мл 0.001 моль/л приготовленного на дистиллированной воде AgNO₃ и перелейте в колбу на 50 мл.

2. Отмерьте в стаканчик 15 мл свежеприготовленного раствора NaBH₄ с концентрацией 0.002 моль/л и охладите до температуры 0°С, поставив в кристаллизатор со льдом (кто-нибудь их учеников может сделать опыт при комнатной температуре для сравнения).

3. Перелейте охлажденный NaBH₄ в колбу с AgNO₃ и быстро смешайте, энергично встряхивая, что помогает образованию монодисперсных частиц.

4. Снимите спектр поглощения полученного коллоидного раствора в диапазоне 200 – 800 нм. В качестве раствора сравнения возьмите воду.

5. Проанализируйте полосу плазмонного поглощения, оценив по максимуму поглощения размер частиц (качественно).

8. К 5 мл раствора полученных наночастиц серебра добавить по каплям 5 мл разбавленной НCl. Повторить опыт с уксусной кислотой СН₃СООН. Наблюдать постепенное растворение наночастиц серебра и образование белого осадка при добавлении соляной кислоты и обесцвечивание раствора в случае добавления уксусной кислоты. Выводы, наблюдения и уравнения реакций запишите в тетрадь.

Сравните спектры поглощения растворов в работах 1-4 в момент образования и при хранении. В каком случае получаются более стабильные частицы?

Лабораторная работа № 7 Синтез наночастиц Cu2o путем восстановления глюкозой

Реактивы и оборудование

Реактивы: дистиллированная вода, гранулы NаОН, порошок CuSO₄*5 H₂O, глюкоза;

Оборудование: весы, электрическая плитка, мерные цилиндры, стаканы обычные и термостойкие, стеклянные палочки для перемешивания.

Порядок выполнения работы

1. Взвесить 12 г NаОН. В мерном цилиндре отмерить 48 мл H₂O и налить в стакан, в нем растворить навеску щелочи.

2. Отмерить 110 мл H₂O, налить в термостойкий стакан и поставить на плитку. Пока вода греется, взвесить 19 г CuSO₄*5 H₂O и растворить в теплой воде.

3. В мерном цилиндре отмерить 3.2 мл H₂O и налить в стакан. Взвесить 4.8 г глюкозы и растворить в стакане с водой.

4. Полученный раствор глюкозы добавить в теплый раствор с CuSO₄.

5. В стакан, содержащий CuSO₄ и глюкозу, быстро, при перемешивании прилить раствор NаОН.

6. Подождать, осаждение Cu₂O заканчивается примерно через 1 час.

7. С помощью спектрофотометра снять спектр поглощения полученного раствора и определить максимум пика плазмонного поглощения наночастиц оксида меди (I).

Выводы и наблюдения запишите в тетрадь.

Вопросы и задания

1. Приведите формулу глюкозы. Какую роль играет глюкоза в данном эксперименте?

2. Напишите правила работы со щелочами в лаборатории.