Физические константы

Температура плавления. Открытый капиллярный метод

Особенности

•Для некоторых веществ определяют температуру разжижения, называемую обычно температурой плавления

•Открытый капиллярный метод применяют для веществ,

имеющих аморфную структуру, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды, таких как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы.

Температура плавления. Открытый капиллярный метод

Методика

•Вещество помещают в каждую из пяти капиллярных трубок (открытых с обеих сторон) в количестве, достаточном для формирования в каждой трубке столбика высотой около 10 мм. Прикрепляют одну из капиллярных трубок к термометру таким образом, чтобы вещество находилось в непосредственной близости к

шарику термометра. Термометр с прикрепленной капиллярной трубкой помещают в стакан с водой. Повышают температуру воды со скоростью 1оС в минуту.

•За температуру плавления принимают температуру, при которой вещество начинает подниматься по капиллярной трубке. В тех случаях, когда столбик вещества не поднимается в капилляре, за температуру плавления принимают температуру, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным.

•Повторяют эту операцию с четырьмя другими капиллярными трубками и рассчитывают результат как среднее из пяти показаний.

Температура плавления. Метод мгновенного плавления

Особенности

• Применяют для твердых веществ, легко превращаемых

в порошок.

•Прибор состоит из металлического блока, изготовленного из материала, обладающего высокой теплопроводностью и не взаимодействующего с испытуемым веществом, например, из латуни. Верхняя поверхность блока должна быть плоской и тщательно отполированной. Блок равномерно нагревают по всей массе газовой горелкой с микрорегулировкой или электрическим нагревателем с тонкой регулировкой.

Температура плавления. Метод мгновенного плавления

Методика

•Блок быстро нагревают до температуры на 10оС ниже предполагаемой

температуры плавления и затем устанавливают скорость нагревания около

1оС в минуту. Несколько частиц тонкоизмельченного в порошок вещества, высушенного в вакууме над силикагелем безводным Р в течение 24 часов,

бросают через равные промежутки времени на поверхность блока в

непосредственной близости от шарика термометра, очищая поверхность

после каждого испытания. Записывают температуру t1, при которой вещество плавится мгновенно при соприкосновении с металлом. Останавливают нагревание.

•Во время охлаждения через равные промежутки времени бросают

несколько частичек вещества на поверхность блока, очищая ее после каждого испытания. Записывают температуру t2, при которой вещество прекращает мгновенно плавиться при соприкосновении с металлом.

•Температуру плавления по этому методу рассчитывают по формуле:

Температура плавления

Примеры использования в фармакопейном анализе

•Идентификация бензойной кислоты, бензокаина, глибенкламида, дибазола, димедрола, ибупрофена и др. (капиллярный метод)

•Идентификация глицерина моностеарата; испытание

«Температура плавления» жира свиного, какао масла, ланолина гидрогенизированного , соевого масла гидрогенизированного (открытый капиллярный метод)

•Идентификация парафина твердого (метод мгновенного плавления)

Температура затвердевания

Определение

•максимальная температура, при которой происходит затвердевание переохлажденной жидкости.

Температура затвердевания

Методика

•Во внутреннюю пробирку помещают предварительно расплавленное вещество, чтобы покрыть ртутный шарик термометра, и при быстром

охлаждении определяют приблизительную температуру затвердевания.

•Внутреннюю пробирку помещают в водяную баню с температурой на 5оС

выше приблизительно определенной температуры до полного расплавления

кристаллов. Затем заполняют сосуд водой или насыщенным раствором натрия хлорида с температурой на 5оС ниже ожидаемой температуры

затвердевания. Внутреннюю пробирку вместе с внешней помещают в

сосуд, перемешивают испытуемое вещество до начала появления кристаллов, отмечая температуру каждые 30 секунд, и выдерживают до полного затвердевания. Вначале происходит постепенное понижение температуры, затем, при появлении твердой фазы, она остается некоторое

время постоянной или повышается перед тем, как стать постоянной (в

этот момент прекращают перемешивание), а затем снова падает.

•Отмечают наиболее высокую температуру, остающуюся короткое время постоянной с начала затвердевания вещества. Если вещество остается жидким при ожидаемой температуре затвердевания, его затвердевание

вызывают потиранием о стенки внутренней пробирки термометром или

внесением кристаллика испытуемого вещества.

Температура затвердевания

Примеры использования в фармакопейном анализе

•Испытание «Температура затвердевания» анисового масла

•Испытание «Температура затвердевания» диметилсульфоксида

•Испытание «Температура затвердевания» диэтаноламина

•Испытание «Температура затвердевания» мыла хозяйственного твердого

•Испытание «Температура затвердевания» уксусной кислоты ледяной

•Испытание «Температура затвердевания» фенола

•Испытание «Температура затвердевания» бензилбензоата

Температура каплепадения

Определение

•представляет собой температуру, при которой в условиях, приведенных ниже, первая капля расплавленного испытуемого вещества падает из чашечки.

•определение температуры каплепадения проводят для веществ, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды, таких как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы.

Температура каплепадения

Определение

• Заполняют чашечку до краев нерасплавленным испытуемым веществом, если нет других указаний в частной статье. Избыток вещества удаляют с обеих сторон шпателем. После того как гильзы (соединены, проталкивают чашечку внутрь на ее место в гильзе до упора. Удаляют шпателем вещество, выдавленное термометром. Прибор помещают в водяную баню, как описано выше. Водяную баню нагревают до температуры примерно на 10оС ниже предполагаемой температуры каплепадения и устанавливают скорость нагрева около 1оС в минуту.

•Отмечают температуру падения первой капли. Проводят не менее трех определений, каждый раз с новым образцом вещества. Разность между показаниями не должна превышать 3оС. Среднее из полученных значений представляет собой температуру каплепадения.