Физические константы

Плотность. Методы определения

Метод 2. Пикнометр, определение плотности твердых жиров и воска

•Точно взвешивают пустой пикнометр, затем взвешивают тот же пикнометр, заполненный водой Р, температура которой 20оС.

После этого воду удаляют и пикнометр высушивают. Все операции проводят, соблюдая условия, указанные в методе 1.

•В пикнометр вливают при помощи пипетки или небольшой воронки с тонкооттянутым концом расплавленый жир или воск в таком количестве, чтобы он занимал 1/3 – 1/2 объема пикнометра. Пикнометр ставят на 1 час без пробки в горячую воду, затем охлаждают до 20оС и взвешивают; доводят до метки водой Р при 20оС, вытирают насухо и вновь взвешивают. В обеих фазах и на поверхности их раздела не должно быть пузырьков воздуха.

Плотность. Методы определения

Метод 2. Пикнометр, определение плотности твердых жиров и воска

m - масса пустого пикнометра (г); m1 - масса пикнометра с водой (г); m2 - масса пикнометра с жиром (г);

m3 – масса пикнометра с жиром и водой (г);

0,99703

учетом плотности воздуха); 0,0012 - плотность воздуха при 20оС и

барометрическом давлении 760 мм рт.ст).

Плотность. Методы определения

Метод 3. Ареометр (точность до 0,01 г/см3)

•Испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре жидкости 20оС осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, шкала которого позволяет определить ожидаемую величину плотности. Ареометр не выпускают из рук пока не станет очевидным, что он плавает; при этом необходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет плотности проводят через 3-4 минуты после погружения ареометра по делению на шкале, соответствующему нижнему мениску жидкости (при отсчете глаз должен быть на уровне мениска).

Плотность. Методы определения

Метод 3. Ареометр (точность до 0,01 г/см3)

Определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается; в случае определения

темноокрашенных жидкостей отсчет производят по верхнему мениску

Плотность. Методы определения

Плотномер с осциллирующим датчиком

Плотность. Методы определения

Гидростатическое взвешивание

F упр.

ρжVт g масса

в воде

mg

Плотность

Примеры использования в фармакопейном

анализе

•Испытание «Плотность» муравьиной кислоты, этилового спирта, жира свиного (метод 2)

•Испытание «Относительная плотность» мяты перечной масла, сосны обыкновенной масла, шалфея мускатного масла, эвкалиптового масла, терпентинного масла, октилдодеканола, парафина жидкого, пропиленгликоля, триэтаноламина, бензилбензоата, хлороформа, эфира, ихтиола, хлоргексидина диглюконата раствора

Температура плавления

Определение

•температура, при которой твёрдое кристаллическое тело совершает

переход в жидкое состояние и наоборот

Методы определения

•капиллярный метод

•открытый капиллярный метод

•метод мгновенного плавления

Температура плавления. Капиллярный метод

Особенности

•температуру, при которой последняя твердая частичка уплотненного столбика вещества в капиллярной трубке переходит в жидкую фазу

•Весь процесс плавления протекает в течение определенного промежутка времени и определенного интервала температур: начало плавления – появление первой капли жидкости и конец плавления

должен превышать 2оС, если нет других указаний в ЧС.

•Целый ряд органических соединений при плавлении разлагается (происходит резкое изменение внешнего вида вещества, например вспенивание). Такую температуру называют температурой разложения. Она в значительной мере зависит от скорости нагрева, поэтому при определении температуры разложения в частных статьях указывают скорость нагрева.

•Капиллярный метод применяют для определения температуры плавления твердых веществ, легко превращаемых в порошок.

Температура плавления. Капиллярный метод

Методика

•Тонкоизмельченное в порошок вещество сушат в вакууме. Достаточное количество вещества помещают в капиллярную трубку до получения уплотненного столбика высотой от 4 мм до 6 мм. Повышают температуру бани приблизительно на 10оС ниже предполагаемой температуры плавления и затем продолжают нагревание со скоростью около 1оС в минуту. Когда температура достигнет значения на 5оС ниже предполагаемой температуры плавления, помещают капиллярную трубку с веществом в прибор. Отмечают температуру, при которой последняя твердая частичка перейдет в жидкую фазу.