Допамина гидрохлорид
Идентификация
1. 40 мг препарата растворяют в мерной колбе на 100 мл в 0,1 М растворе кислоты хлороводородной, объем раствора доводят до метки тем же растворителем. 10 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем раствора доводят 0,1 М раствором кислоты хлороводородной до метки. Измеряют оптическую плотность конечного раствора в интервале длин волн от 230 до 350 нм. Раствор имеет максимум поглощения при 280 нм, удельный показатель поглощения в максимуме равен 136-150.
2. Около 5 мг препарата растворяют в смеси 5 мл 1 М раствора кислоты хлороводородной и 5 мл воды, прибавляют 0,1 мл 10% раствора натрия нитрита, содержащего 10% аммония молибдата; появляется желтое окрашивание, которое при добавлении 10 М раствора натрия гидроксида переходит в красное.
3. Около 2 мг препарата растворяют 2 мл воды, прибавляют 0,2 мл раствора железа (III) хлорида; появляется зеленое окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое при добавлении 0,1 г гексаметилентетрамина.
4. Около 20 мг препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; выпадает белый творожистый осадок.
Количественное определение
Около 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл безводной кислоты муравьиной, прибавляют 50 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной. Точку эквивалентности определяют потенциометрически или по индикатору кристаллический фиолетовый.
1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,01896 г допамина гидрохлорида, которого в препарате должно быть не менее 98,0% и не более 102,0%.
Раствор адреналина гидрохлорида 0,1 % или адреналина гидротартрата 0,18% для инъекций
Идентификация
1. К 1 мл препарата прибавляют 1 каплю 3% раствора железа (III) хлорида; покажется изумрудно-зеленое окрашивание, которое при добавлении 1 - 2 капель раствора аммиака постепенно переходит в вишнево-красное, а затем в оранжево-красное.
2. К 1 мл препарата прибавляют несколько кристалликов калия иодата и 1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита; появляется красное окрашивание
3. К 1 мл препарата прибавляют 5 мл гидротартратного буферного раствора с рН 3,56 и 1 мл 0,1н. раствора иода, оставляют на 5 минут, после чего смешивают с 3 мл 0,1 н. раствора натрия тиосульфата. Раствор сохраняет темно-красное окрашивание. Повторяют определение с 10 мл буферного раствора с рН 6,5; образуется красно-фиолетовое окрашивание.
4. К 1 мл препарата прибавляют 1 мл 5% раствора кислоты серной, 3 мл 9,5% раствора аммония молибдата, смешивают, появляется оранжевое окрашивание. Затем медленно при перемешивании прибавляют 2 мл раствора натрия гидроксида; образуется зеленовато-желтое окрашивание.
5. К 1 мл препарата прибавляют 0,5 мл 10% раствора натрия нитрита; в течение 10 минут появляется красное окрашивание.
6. К 1 мл раствора адреналина гидрохлорида прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл 2% раствора серебра нитрата: выпадает белый творожистый осадок.
7. К 1 мл раствора адреналина гидротартрата прибавляют кристаллик калия хлорида, 0,5 мл этанола и потирают стеклянной палочкой о стенки пробирки; выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
8. К 1 мл раствора адреналина гидротартрата прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции среды и фильтруют.
К 0,2 мл фильтрата прибавляют 2 капли 10% раствора калия бромида, 2 капли 2% раствора резорцина и 3 мл кислоты серной концентрированной, нагревают на водяной бане в течение 5 - 10 минут, появляется темно-синее окрашивание, которое переходит в красное при охлаждении и выливании раствора в воду.
Количественное определение
1,5 мл раствора препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки, перемешивают. К 10 мл полученного раствора прибавляют 0,2 мл железо-цитратного реактива и 1 мл аминоуксусной буферной смеси. Раствор перемешивают и оставляют на 10 минут. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют воду.
Параллельно проводят реакцию с 10 мл раствора стандартного образца.
Содержание адреналина гидрохлорида или адреналина гидротартрата в 1 мл в граммах (X) рассчитывают по формуле:
где
Dx- оптическая плотность исследуемого раствора;
Do- оптическая плотность стандартного раствора;
Со- концентрация стандартного раствора в г/мл (0,000091 г/мл для адреналина гидротартрата, 0,0001 г/мл для адреналина гидрохлорида).
Содержание адреналина гидротартрата в 1 мл препарата должно быть 0,0016-0,0020 г, содержание адреналина гидрохлорида в 1 мл препарата должно быть 0,009-0,011г.