Кислота аминомасляная (аминалон)

Идентификация

1. 0,1 г препарата растворяют в 2,5 мл 70% спирта этилового. 0,0025 мл (100 мкг) полученного раствора наносят на линию старта хроматографической пластинки «Силуфол-УФ-254».

Хроматографируют восходящим способом в системе растворителей изобутанол-кислота муравьиная-вода (5:1:1).

Когда фронт растворителей пройдет 10-12 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 15 минут.

Опрыскивают 0,2% раствором нингидрина в спирте и нагревают в сушильном шкафу в течение 2-3 минут при температуре 100-110 °С; появляется оранжевое пятно с R_fоколо 0,2.

2.0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды и нейтрализуют 0,1 н. раствором натрия гидроксида по фенолфталеину до розового окрашивания. К полученному раствору прибавляют 5 мл раствора формальдегида, также нейтрализованного 0,1 н раствором натрия гидроксида по фенолфталеину до розового окрашивания; раствор обесцвечивается.

3. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл 0,3% раствора нингидрина и кипятят; появляется синее окрашивание.

рН 6,5 - 7,5 (5% водный раствор).

Органические примеси

Раствор 0,3 г препарата в 5 мл концентрированной кислоты серной должен быть бесцветным ил выдерживать сравнение с эталоном № 76 (ГФ XI).

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 20 мл ледяной кислоты уксусной и титруют 0,1 н. раствором кислоты хлорной до зеленоватого окрашивания (индикатор - кристаллический фиолетовый).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. кислоты хлорной соответствует 0,01031 г аминалона, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Цистеин

Идентификация

1. К раствору 0,05 г препарата в 1 мл воды прибавляют 1-2 капли раствора железа (III) хлорида; появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание.

2. К раствору 0,05 г препарата в 1 мл воды прибавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида и 1-2 капли 1% раствора натрия нитропруссида - появляется красно-фиолетовое окрашивание.

3. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1 М раствор натрия гидроксида до щелочной реакции (индикатор - 0,2 мл раствора фенолфталеина), 1 мл 0,25% раствора нингидрина и нагревают; появляется красное окрашивание.

4. 0,03 г препарата растворяют в 2,5 мл воды, прибавляют 0,03 мл раствора фенолфталеина и 0,1 М раствор натрия гидроксида до розового окрашивания. Затем прибавляют 0,5 мл нейтрализованного по фенолфталеину формалина; розовая окраска исчезает.

Прозрачность раствора

Раствор 0,1 г препарата в 5 мл воды не должен превышать эталонный раствор II(ГФ-Х1).

Цветность раствора

Раствор 0,1 г препарата в 5 мл воды должен быть бесцветным (ГФ XI).

рН. От 4,5 до 5,5 (2,5% водный раствор, потенциометрически).

Удельное вращение

От + 7° до + 9° (5% раствор в 1 М растворе кислоты хлороводородной).

Соли аммония

0,5 г препарата взбалтывают в течение 10 минут с 5 мл спирта и фильтруют. К 1 мл фильтрата прибавляют 9 мл воды и 0,15 мл реактива Несслера. Перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 5 мл эталонного раствора Б на соли аммония, 1 мл 95% спирта, 4 мл воды и 0,15 мл реактива Несслера. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон (не более 0,01 % в препарате).

Количественное определение

Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл 20% раствора калия йодида в колбе с притертой пробкой. Раствор охлаждают на ледяной бане, прибавляют 15 мл 1 М раствора кислоты хлороводородной, 25 мл 0,1 М раствора йода и оставляют на 20 минут в темном месте, в ледяной бане. Избыток йода титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата (индикатор - раствор крахмала).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора йода соответствует 0,01212 г цистеина, которого в препарате должно быть не менее 98,5% в пересчете на сухое вещество.