Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ДЕБИ ШОЛУ 25.04-1.doc
Скачиваний:
12
Добавлен:
08.03.2016
Размер:
1.56 Mб
Скачать

1:5 Немесе 1:10 су-метанол; су-этанол

сулы-сығынды

Сулы моншада қыздыру, концентрлеу (спиртті айдау) 60-700С

концентрат

Экстракция жүргізу

Бензол немесе хлороформ Флаваноидтар-

дың агликондары, метокси тобы бар агликондар

Этилацетат

Флаваноидтар-

дың агликондары моно-, дигликозидтер

Бутанол

Флаваноидтар-

дың тригликозид-

тері

Сулы қалдық

Флаваноид-

тардың сульфатты түрлері

Өсімдік шикізатынан сапониндерді бөлу келесі сатылардан құралады:

  1. Экстракт алу;

  2. Одан сапониндердің жалпы санын бөлу және оларды ілеспелі заттардан тазалау;

  3. Сапониндерді жекеше гликозидтерге бөлу.

Сапониндерді бөлуде әдетте жалпы экстрактты полярлы еріткіштермен шикізатты өңдеу арқылы алады: метил немесе этил спиртімен және сумен. Шикізатты алдын – ала сапониндердің комплексін бұзу үшін петролейн эфирі немесе төртхлорлы көміртекпен өңдейді [31].

Сапониндердің жалпы санын экстракттан бөлу әдісі олардың құрылымына байланысты. Моносахарид қалдықтарының (3-4) саны көп емес гликозидтер суда нашар ериді және спиртті ерітінділерді сумен сұйылтқанда тұнбаға түседі. Полярлы сапониндер метил немесе этил спирттерінде нашар ериді және салқындатқанда немесе спиртті ерітінділерде ұзақ ұстағанда, не спиртті сулы немесе сулы-спиртті ерітіндіге қосқанда тұнбаға түседі. Қышқылды сапониндер сілтінің сулы ерітінділерінде ериді және қышқылдағанда тұнбаға түседі. Тритерпенді сапониндерді спирттегі ерітіндіден этил эфирімен ацетонмен, этилацетатпен, ал кейбіреулерін – бутил және изоамил спиртімен тұндырады. Аз полярлы қоспалары бар сулы ерітіндіден этил эфирі, хлороформ, төртхлорлы көмірсутегімен, ал тритерпенді гликозидтерді бутил немесе изоамил спиртімен шығарады [32].

Алынған сапонинді фракцияларды қайта тұндырумен тазалайды, бірақ ол полярлы заттардан (бейорганикалық қоспалар, моно- және олигосахаридтер, басқа класстардың гликозидтері, органикалық қышқылдар және т.б.) толық тазаламайды. Бірнеше әдістер сапониндердің суда немесе сулы-спиртте ерімейтін барий гидроксид немесе қорғасын ацетаты тұздары және холестерин, танин, ақуыздармен комплекстер түзу қабілетіне негізделген. Кейін тұздарды көмір немесе күкірт қышқылдарымен ыдыратады; холестеринді комплекстерді – холестеринді бензол, толуол, этил эфирлерімен немесе пиридинмен шығарады; танинді комплексті мырыш оксидінің сулы суспензиясымен қайнатады; ақуыздарды – гликозидтерді сәйкес еріткіштермен бөледі.

Бұл әдістің тобы таза сапониндердің жалпы санын береді, дегенмен жалпы әдістеме болып табылмайды және сандық бөлуге, бөлек жағдайларда құрамында балласт заттардың көп мөлшері жоқ екеніне сенім бермейді.

Сапониндердің құрылысы дәлелденгенде дәстүрлі әдістермен (қарапайым талдау, молекулалық массасын анықтау) қатар кеңінен УК спектроскопия, ИҚ спектроскопия, ПМР спектроскопияс әдістерін де қолданады.

Тритерпенді және стероидты сапониндердің көмірсулы қалдықтарының құрылысын анықтау олиго- және полисахаридтердің құрылысты химиясы әдістерімен жүзеге асады. Мұнда келесілер кіреді [33]:

  1. Моносахаридтердің құрамын сапалық және сандық анықтау;

  2. Көмірсулы тізбектегі моносахарид қалдықтарының бір ізділігін растау;

  3. Моносахарид қалдықтарының гликозидтік байланыстарын анықтау;

  4. Моносахаридтердің оксидті цикл өлшемдерін анықтау;

  5. Гликозидті орталықтардың конфигурациясын анықтау.

Сызба-нұсқа-2 Сапониндерді бөліп алу блок-жүйесі

Құрғақ сулы экстракт

Этанол

Ерітінді

Хлороформ

Спиртті фракция

Хлороформ фракциясы:

Оксикумариндер,эфир майлары, шайыр тәрізді заттар

Алюминий оксиді

Адсорбент: флаваноидтар, фенолды қосылыстар

Ерітінді

Этанолды жою, суда еріту

Бутанол

Сулы фракция: бос көмірсулар

Бутанолды фракция: сапониндер