Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
EMD_lab1.doc
Скачиваний:
21
Добавлен:
28.02.2016
Размер:
101.89 Кб
Скачать

Експериментальна частина

1. Одержати зразок органічної речовини, виявити в ній Карбон і Гідроген, скориставшись наступною методикою.

У пробірку 1 (рис. 2) поміщають порошок купрум(II) оксиду на висоту 10 мм, додають рівну кількість органічної речовини і ретельно перемішують. У верхню частину пробірки 1 поміщають невеликий шматочок вати, на яку тонким шаром насипають білий порошок безводного купрум(II) сульфату. Пробірку 1 закривають пробкою з газовідвідною трубкою 2 так, щоб один її кінець майже торкався вати, а другий — занурюють у пробірку 3 з 1 мл вапняної (баритової) води. Обережно нагрівають у полум'ї пальника спочатку верхній шар суміші речовини з купрум(II) оксидом, потім — нижній. За наявності Карбону спостерігають помутніння вапняної (баритової) води. Після появи осаду пробірку 3 видаляють, а пробірку 1 продовжують нагрівати доти, поки пари води не досягнуть безводного купрум(II) сульфату. У присутності води спостерігають зміну забарвлення купрум(II) сульфату. Вкривання стінок пробірки 1 металічною міддю (або утворення червоного купрум(І) оксиду) свідчить про відновлення CuO.

2. Виявити в зразку органічної речовини Нітроген, Сульфур, галогени, скориставшись наступною методикою.

А. Тверді речовини. У суху (!) тугоплавку пробірку вміщують 0,2 – 0,3 г органічної речовини. Добавляють шматочок очищеного натрію завбільшки з горошинку (рисинку). Пробу проводять у витяжній шафі за склом або у захисних окулярах! Суміш обережно нагрівають до розплавлення натрію, а потім продовжують процес ще декілька хвилин до повного руйнування речовини. Необхідно стежити, щоб натрій плавився разом з речовиною. Сплавлення часто супроводжується невеликим спалахом натрію і можливим почорнінням вмісту пробірки від частинок вугілля, що утворюється. По завершенні процесу розжарену пробірку опускають у порцелянову чашку, що містить 10 – 15 мл дистильованої води. Пробірка здебільшого тріскається сама (якщо цього не сталося, то її розбивають) і сплав розчиняється у воді. При цьому залишки натрію можуть бурхливо реагувати з водою! Утворений розчин відливають у пробірку, кип’ятять упродовж кількох хвилин і фільтрують. Утворений фільтрат використовують для виявлення Нітрогену, Сульфуру та галогенів.

При виявленні Нітрогену до частини фільтрату добавляють 3 – 5 крапель ферум(ІІ) сульфату і стільки ж ферум(ІІІ) хлориду. Суміш збовтують, нагрівають, охолоджують, підкисляють до кислої реакції на лакмус. Спостерігають утворення осаду берлінської блакиті.

[C] + Na + [N] → NaCN

6 NaCN + FeSO4 → Na4[Fe(CN)6] + Na2SO4

Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl

 З метою виявлення Сульфуру до частини утвореного фільтрату добавляють розчин плюмбум(ІІ) ацетату. У разі наявності у розчині натрій сульфіду спостерігатиметься випадіння забарвленого осаду.

Na2S + (CH3COO)2Pb → PbS↓ + 2 CH3COOH

Виявлення галогенів

Галогени у фільтраті виявляють за їх реакцією з аргентум(І) нітратом – утворюються осади, що мають різне забарвлення в залежності від наявних у сполуці галогенів.

NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3

NaBr + AgNO3 → AgBr↓ + NaNO3

NaI + AgNO3 → AgI↓ + NaNO3

 Б. Рідкі речовини. Тугоплавку пробірку вертикально закріплюють на азбестовій сітці. У пробірку поміщають металічний натрій і нагрівають до розплавлення. З появою парів натрію краплями вводять досліджувану речовину. Нагрівання підсилюють після обвуглення речовини. Вміст пробірки охолоджують до кімнатної температури і піддають вищенаведеному аналізові.

В. Леткі речовини і такі, що сублімуються. Суміш натрію з випробуваною речовиною покривають шаром натронного вапна товщиною близько 1 см, а потім піддають вищенаведеному аналізові.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]