15-Хвостовой плавник

Задание 3. Определить химический состав представленного образца на экспертизу.

Определение массовой доли воды. Сушка при температуре 100-105^оС (арбитражный метод)

Сущность метода. Метод основан на выделении (испарении) воды из продукта при тепловой обработке и определении изменения массы его взвешиванием.

Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы от 1,5 до 2 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в чистую высушенную и предварительно взвешенную на аналитических весах бюксу со стеклянной палочкой и песком, при помощи которой распределяют навеску продукта в бюксе ровным тонким слоем. Навеска исследуемого продукта может быть увеличена до 5 г при использовании ее после высушивания для определения содержания жира. Бюксу закрывают притертой крышкой, взвешивают на аналитических весах и высушивают в сушильном шкафу при 100—105°С до постоянной массы.

Первое взвешивание проводят через 3 ч после начала сушки, последующие – через 30-40 мин.

Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,001 г.

Перед каждым взвешиванием бюксу с пробой закрывают крышкой, охлаждают 30 мин в эксикаторе.

Обработка результата

Массовую долю воды (Х) в процентах вычисляют по формуле:

(m₁ – m₂) ·100 Х = ——————— , (2.3)

m₁ – m

где m — масса бюксы с песком и стеклянной палочкой, г;

m₁ — масса бюксы с навеской и песком до высушивания, г; m₂ — масса бюксы с навеской и песком после высушивания, г;

Определение массовой доли минеральных веществ.

Сущность метода. Метод определения содержания золы основан на полном сжигании органических веществ, удаления продуктов их сгорания и определении оставшейся минеральной составной части.

Проведение анализа

Навеска измельченного продукта помещается в предварительно прокаленный и взвешенный тигель. Далее сушат при температуре 100-120^оС в сушильном шкафу до полного удаления влаги. Затем тигель помещают в холодную муфельную печь. Печь постепенно нагревают до температуры 450-500^оС.

Длительность озоления зависит от природы продукта. Зола должна быть белой или слегка сероватой без частиц угля. Озоление проводят до постоянной массы золы.

Массовую долю минеральных веществ (Х) в исследуемом материале в процентах вычис­ляют по формуле:

(М₂ – М₁)

Х = ———— 100 , % (2.5)

М

где М₁ - масса пустого тигля, г;

М₂ - масса тигля с золой, г;

М - масса исследуемого вещества, г.

Экстракция липидов хлороформом.Мышечную ткань или ткань другого исследуемого органа в количестве5-10 г ± 0,01 тщательно измельчают путем двукратного пропускания через мясорубку и для обезвоживания растирают в фарфоровой ступке с безводным сульфатом натрия в соотношении 1:2. Полученную массу заливают трехкратным (по объему) количеством хлороформа и настаивают в течение 2 ч при периодическом перемешивании. Для этого используют герметически закрывающуюся банку, объем которой соответствует обрабатываемой массе и объему хлороформа. После настаивания хлороформ отделяют фильтрованием на воронке, остаток дважды промывают двукратным объемом хлороформа. Полученные растворы липидов объединяют.

Для определения содержания липидов измеряют общий объем их раствора в хлороформе, и аликвотную часть с 0,1- 0,2 мг липидов отбирают в стакан или бюкс, масса которого доведена до постоянной. При отсутствии каких-либо сведений о примерном содержании липидов в исследуемом объекте из общего объема названного раствора отбирают 10 мл. В том и в другом случае из отобранного объема хлороформ удаляют на водяной бане с температурой воды 40 ⁰С. Остаток высушивают до получения постоянной массы в вакуумном эксикаторе (над фосфорным ангидридом) или сушильном шкафу при 90-95 ⁰С.

Содержание липидов (Х) в процентах рассчитывают по следующей формуле:

(m₁-m) ·100

Х = ———————, (2.8)

V₁

где m₁ – масса аликвоты мисцеллы и бюкса, г;

m – масса бюкса, г;

V – общий объем раствора липидов в хлороформе, см³;

V₁ – объем аликвотной части в хлороформе, см³.

Задание 4. Сделать заключение о представленном на исследование образце рыбы. Полученные данные занести в таблицу 2.2.

Таблица 2.2 - Химический состав рыбы

Наименование вида рыбы	Содержание в мясе рыбы, %				Энергетическая ценность, ккал
	Влага	Белок	Жир	Минеральные вещества
1	2	3	4	5	6