- •1. Гпід як лікарська рослинна сировина
- •1.1. Дія глоду
- •1.2. Ареал виоосшання. Роди і види
- •1.3.Морфологічна характеристика глоду
- •Відмітні ознаки деяких видів глоду
- •1.4. Рослинна сировина, її аналіз і хімічний склад Плоди глоду
- •Частини рослини і хімічний склад
- •2.Настоянка глоду,як лікарський препарат, загальна характеристика.
- •3. Характеристика сировини та напівпродуктів
- •4. Блок-схема технологічного процесу
- •42. Опис технологічного процесу
- •Тп-2. Приготування настоянки глоду.
- •Тп-2.1 Підготовка сировини
- •Тп-2.1. Приготування екстрагенту - 70% спирту.
- •Тп-2.2. Настоювання і екстрагування сировини.
- •Тп-23. Пресування шроту.
- •Тп-2.4. Відстоювання настоянки глоду.
- •Тп-2.5. Фільтрація настоянки глоду.
- •2.1. Умо-3. Фасовка, упаковка настоянки глоду. Умо—3.1. Миття і сушка флаконів, бутлів, пробок і кришок.
- •Умо-3.2, Фасовка, упаковка і маркіровка настоянки глоду. Умоз.2.1. Фасовка у флакони по зо мл.
- •По-4. Регенерація екстрагента.
- •5. Вимоги до приміщень та устаткування аптек
- •6. Санітарні вимоги до прибирання приміщень, догляду за устаткуванням аптек
- •7. Вимоги до особистої гігієни персоналу аптек
- •8. Санітарні вимоги до одержання, транспортування і зберігання води очищеної та води для ін'єкцій
- •9.Санітарні вимоги при виготовленні ліків в асептичних умовах
- •Література
Частини рослини і хімічний склад
Частини рослини |
Хімічний склад |
Вміст % |
насіння |
кодтесин |
0,25
|
|
Жирне масло |
7,4 |
|
β-ситостерин |
~ 0,013 |
|
Поновлюючі цукрц |
~5 |
|
сахароза |
~0,29 |
|
Азотні речовини |
0,8-1,5 |
|
Жирне масло |
6,5 |
|
сорбіт |
0,5-0,7 |
|
Дубильні речовини |
8-13,7 |
плоди |
Флавоноїд-гиперозід |
1-2 |
|
Трітерпенові сапоніни: |
0,8-0,93 |
|
Урсолова кислота |
|
|
Олеанолова кислота |
|
|
Кавова кислота |
|
|
Хлорогенова кислота |
|
|
Аскорбінова кислота |
38,3 |
|
каротіноїди |
0,2 |
|
Ефірне масло |
~0,16 |
|
Флавоноїдні з’єднання: |
~2 |
|
Гиперозід |
|
|
Кверцетин |
|
квітки |
Вітексин |
|
|
Трітерпенові сапоніни: |
1,3-2,5 |
|
Кавова кислота |
|
|
Хлорогенова кислота |
|
|
Аміни: |
13-18 |
|
Тріметиламін |
|
|
Холін |
|
|
ацетилхолін |
|
|
Флавоноїди: |
4-5 |
|
Гиперозід |
|
|
Ацетил рамнозид вітексину |
|
|
Вітексин |
|
|
Кверцетин |
|
|
Ефірне масло |
~0,8 |
листя |
Дубильні речовини |
6-10 |
|
каротин |
1,2-2,5 |
|
Аскорбінова кислота |
25-29 |
|
Трітерпенові кислоти |
1,11-2,9 |
|
Урсолова кислота |
|
|
Кратеголова кислота |
|
|
Окантолова систола |
|
|
Хлорогенова кислота |
|
|
Неотеголова кислота |
|
Суми флавоноїдів в перерахунку на гіперозид не менше 0,06%; вогкість не більш 14%; золи загальної не більш 3%; золи, нерозчинної в 10% розчині хлористоводородной кислоти, не більш 1%; плодів, що підгоріли, не більш 2%: плодів недостиглих (буро-зелених) не більш 1%; плодів, пошкоджених шкідниками, роздроблених, окремих кісточок гілочок, плодоніжок, у тому числі відокремлених при аналізі, не більш 5%; органічної домішки не більш 1%; мінеральної домішки не більш 0,5%.
Якісні реакції. Проводять екстракцію і очищення суми флавоноїдів на колонці з поліамідним сорбентом згідно методиці, описаній в розділі "Кількісне визначення". На стартову лінію хроматографічної пластинки "СилуФол" (15x15см) наносять макропіпеткою 0.05 мл розчини А у вигляді смуги завдовжки 2 см і шириною 0.5-0.6 см. Поряд, на відстані 1.5 см від краю смуги, на стартову лінію наносять у вигляді крапки 0.005 мл 1% розчину Державного стандартного зразка (ГСО) гіперозида. Пластинку з нанесеними пробами висушують на повітрі протягом 20 мін. потім помішають в камеру з сумішшю розчинників хлоросЬорм -метиловий спирт (8:2) і хроматографірують висхідним способом (камеру заздалегідь насищають не менше 40 мін). Коли фронт розчинників пройде до кінця пластинки, її виймають з камери, висушують у витяжній шафі протягом 2 хв і переглядають в УФ-світлі при довжині хвилі 360 нм.
На рівні плями ГСО гіперозида повинна з'явитися смуга темно-коричневого кольору. Потім пластинку обробляють 5% спиртним розчином алюмінію хлориду і нагрівають її протягом 2-3 мін в сушильній шафі при температурі 100-105° С. При цьому пляма придбаває яскраво-жовте забарвлення у видимому і яскраву жовто-зелену флюоресценцію в УФ-світлі.
Кількісне визначення. Аналітичну пробу сировини подрібнюють до розміру частинок, що проходять крізь сито з отворами діаметром 2 мм Близько 5 г (точне навішування) подрібненої сировини помішають в круглодону колбу з шліфом місткістю 100 мл. додають 50 мл 95% спирту, зважують з погрішністю ±0.01 г. приєднують до зворотного холодильника і нагрівають на киплячій водяній бані протягом 1 ч. Після охолоджування до кімнатної температури колбу знов зважують і доводять до первинної маси 95% спиртом.
Вміст колби фільтрують через воронку діаметром 5 см з вкладеним ватяним тампоном завтовшки не більше 0,5 см, відкидаючи перші 15 мл фільтрату; 25 мл фільтрату переносять в груглодону колбу з шліфом місткістю 50 мл і упарюють насухо під вакуумом на ротаційному випарнику. Сухий залишок двічі обробляють 10 мл гарячого 10% розчину натрію хлориду, кожного разу нагріваючи вміст колби на киплячій водяній бані протягом 2 хв. Розчин охолоджують, фільтрують через воронку з ватяним тампоном, змоченим водою, на колонку з поліамідним сорбентом.
Колонку промивають 30 мл води, з них 10 мл використовують для промивання фільтру, який після цього прибирають. Коли над сорбентом залишиться шар рідини завтовшки 7-10 мм. водний елюат відкидають. Елюювання суми флавоноїдів проводять 25 мл 95% спирту, який додають в колонку поступово, порціями по 5 мл. Перші порції елюата (безбарвні і прозорі) збирають в градуйовану пробірку місткістю 10 мл5 діаметром близько 1 см. Коли елюат придбає забарвлення і об'єм забарвленого елюата в пробірці досягне 1 мл, мірну пробірку прибирають (межа розділу безбарвного водного і забарвленого спиртного шарів елюата в пробірці добре помітна візуально). Елюат з пробірки відкидають. Подальші порції елюата збирають в мірну колбу місткістю 25 мл. Об'єм елюата в колбі доводять 95% спиртом до мітки і перемішують (розчин А). В мірну колбу місткість 10 мл переносять 2 мл розчини А і доводять об’єм розчину 95% спиртом до мітки (розчин Б). Оптичну густину розчину б вимірюють на спектрофотометрі при довжині хвилі 365 нм в кюветі з товщиною шару 10 мм на фоні розчину порівняння.
Паралельно вимірюють оптичну густину елюата розчину ГСО гіперозида: 2 мл 0.1% розчину ГСО гіперозида поміщають в кругло дону колбу місткістю 50 мл з шліфом і упарюють насухо під вакуумом. Вміст колби двічі обробляють 10 мл гарячого 10% розчину натрію хлориду, кожного разу нагріваючи вміст колби на водяній бані протягом 2 мін і зливають розчин на колонку з поліамідним сорбентом через воронку з ватяним тампоном, змоченим водою. Елюат для вимірювання оптичної густини стандартного зразка гіперозиду аналогічно елюату суми флавоноїдів.
Вміст суми флавоноїдів в перерахунку на гіперозид і абсолютно суху сировину у відсотках (Х) обчислюють по формулі:
де D - оптична густина елюата випробовуваного розчину: D0 - оптична густина елюата розчину ГСО гіперозида в грамах; m0 - маса ГСО гіперозида в грамах; m – маса сировини в грамах; W – втрата в масі при висушуванні сировини сировини у відсотках.
Примітки. 1. В ході аналізу використовують 3 колонки з поліамідним сорбентом: для отримання випробовуваного розчину, розчину порівняння і розчину ГСО гіперозида.
Приготування колонки: 1 г поліаміду для колоночної хроматографії (ТУ 6-09-10-822-73) поміщають в стаканчик місткістю 50 мл. підливають 30 мл води, перемішують і виливають через воронку в колонку діаметром 1.5 см і заввишки 25 см. В нижню частину колонки заздалегідь поміщають невеликий ватяний тампон, змочений водою. Колонку заповнюють при відкритому крані. Елюювання проводять із швидкістю 4 мл/мі н. не допускаючи оголення поверхні сорбента. Товщина шару рідини над сорбентом повинна бути не менше 4-5 мм
3. Приготування розчину порівняння: розчин порівняння одержують через колонку в мірну колбу місткістю 25 мл. об'єм розчину доводять 95% спиртом до мітки і перемішують.