Реактивы и оборудование

1. Линейка канцелярская, маркер.

2. Раствор сульфата меди (концентрация устанавливается преподавателем).

3. Хроматографическая колонка.

4. Катионит КУ-2-8 в Н-форме.

5. Соляная кислота 5% раствор (300 мл).

6. Секундомер.

Приготовление реактивов и подготовка катионита к работе

1. Подготовка ионита: порцию катионита поместить в химический стакан и залить пятикратным по объему количеством насыщенного раствора хлорида натрия. Залитый раствором катионита оставить для набухания на 24 часа, после раствор декантировать, а катионит перенести в делительную воронку, в которой его промыть не менее, чем 5 раз 5%-ным раствором соляной кислоты. Обьем промывающего раствора должен быть в 30 раз больше объема катионита. Каждый раз катионит взбалтывать с раствором и оставлять в контакте с ним на 2 часа при периодическом перемешивании. После пятого промывания раствором соляной кислоты катионит промыть дистиллированной водой до нейтральной среды. Обработка катионита раствором соляной кислоты переводит его в Н-форму. Подготовленный таким образом катионит хранят в банке с притертой пробкой и используют по мере надобности.

2. Соляная кислота 5% раствор (для регенерации катионита) – разбавить в 7 раз концентрированную кислоту).

Порядок проведения эксперимента

1. Линейкой измерить внутренний диаметр колонки (см) высоту слоя катионита в колонке (над фильтром). Заполнить колонку катионитом.

2. Маркером отметить на колонке место «старта» и место «финиша». Старт должен отстоять от верхнего уровня катионита на 2 см, расстояние между линиями старта и финиша должно быть 5 см.

3. Открыть нижний винтовой зажим на колонке и, пропуская дистиллированную воду, добиться нейтральной реакции нисходящего раствора.

4. Слить дистиллированную воду, находящуюся над верхним уровнем ионит, пространство в колонке над слоем ионита (приблизительно 2 см) заполнить раствором соли металла. В дальнейшем следить, чтобы этот раствор непрерывно поступал в колонку и слой его над ионитом был постоянной высоты. При пропускании раствора через слой катионита КУ-2 зерна ионообменной смолы окрашиваются, поэтому за передвижением цветной границы (фронта сорбции) можно наблюдать.

5. При достижении цветной границы метки «старта» засечь время, после прохождения фронта сорбции метки «финиш» секундомер выключить, определить время перемещения сорбционного фронта между тарелками (tф, с).

6. Вытекающий раствор собирать в мерный цилиндр. Измерить объем пропущенного раствора.

7. Определить величину отрегулированной объемной скорости (W, см³/с), значение объемной скорости должно быть в пределах 2-4 см³/с.

8. Определить длину пути перемещения сорбционного фронта между отметками «финиш» и «старта».

9. Рассчитать линейную скорость раствора (cм).

V=W/S,

где S - площадь поперечного сечения колонки (см²).

10. По измеренным величинам рассчитать скорость движения стационарного фронта u (см/с):

u=z_ф/t_ф;

11. Зная (заданную преподавателем) величину входной концентрации раствора сульфата меди, С₀ (моль/см³), определить значение величины емкости ионит m₀ (моль/см³).

12. После опыта отрегенерировать ионит. Для этого промыть ионит в колонке 150 мл 5% соляной кислоты до исчезновения окраски истекающего раствора (регенерацию проводить в вытяжном шкафу). Затем промыть ионит более чем пятикратным объемом дистиллированной воды (по отношению к объему пропущенной через слой ионит кислоты) до исчезновения реакции исходящего раствора.

11. Рассчитать среднее значение емкости m_ср (моль/см³)

11. Для данной входной концентрации Со и значения m0 определить время удерживания tуд (с) и удерживающий обьем Vуд (см3) экспериментальной ионообменной колонки:

t_уд= L\u, и V_уд=W* tуд

Параметры ионообменной колонки, характеристика раствора и ионита, результаты измерений и расчетов, проведенного эксперимента, свести в таблицу 1.1 и 1.2

Таблица 1.1. Параметры ионообменного фильтра, характеристика раствора и ионита

Параметры
Диаметр, D (см)
Площадь сечения, S (см2)
Высота слоя ионита, L (см)
Доля свободного сечения колонки, χ=0,38
Концентрация ионов меди на входе в колонку С0 (моль/л)
Время удерживания, tуд (с)
Удерживающий обьем, Vуд (мл)

Таблица 1.2. Результаты эксперимента

№ опыта	Объемная скорость процесса W см3/с	Линейная скорость раствора v см3/с	Время перемещения фронта t, с	Путь перемещения фронта zф, см	Скорость фронта u,см/с	Емкость ионита, m0, моль/см3	Среднее значение емкости. mср, моль/см3
1

Вывод: __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________