2. Методы анализа

2.2. Физические и физико-химические методы

2.2.49. Измерение вязкости на вискозиметре с падающим шариком

Определение динамической вязкости нью­тоновских жидкостей проводят, используя под­ходящий вискозиметр с падающим шариком, при температуре (20±0,1 )°С, если в частной статье не указана другая температура. Измерение вязко­сти основано на определении времени падения шарика в жидкости от одной отметки вискозиме­тра до другой. Если для используемого оборудо­вания не установлены точные пределы, то полу­ченные результаты считаются приемлемыми при условии, что результаты двух последовательных измерений отличаются не более, чем на 1,5%.

Оборудование. Вискозиметр с падающим шариком состоит из стеклянной трубки, заклю­ченной в кожух, позволяющий контролировать температуру; шести шариков различной плот­ности и диаметра, изготовленных из стекла, железно-никелевого сплава или стали. Трубку фиксируют таким образом, чтобы отклонение от вертикальной оси составляло (10±1)°. На трубке имеются две отметки, которые определяют рас­стояние падения шарика. К промышленным ви­скозиметрам прилагаются таблицы со значения­ми постоянных, плотности шариков и данные по пригодности определенного шарика для исполь­зования в предполагаемом диапазоне вязкости.

Методика. Чистую, сухую трубку вискози­метра, предварительно выдержанную при тем­пературе (20+0,1 )°С, заполняют испытуемой жидкостью, избегая образования пузырьков. По­мещают подходящий для предполагаемого диа­пазона вязкости шарик, чтобы получить время падения не менее 30 с. Закрывают трубку и тер-мостатируют раствор при (20±0,1)°С не менее 15 мин. Пропускают шарик между двумя метками без измерения времени падения. Шарик ставят в исходное положение, включают секундомер, ког­да нижняя часть шарика коснется верхней метки, и останавливают, когда шарик достигнет нижней метки. Время движения шарика измеряют не ме­нее 3 раз с точностью до V5 секунды.

Рассчитывают динамическую вязкость (77, мПа-с) по формуле:

Tj = k(p,-p₂)t

где:

k — постоянная вискозиметра, в мм²/с²;

Р\ — плотность шарика, в г/см³;

Р2 — плотность испытуемой жидкости, в г/см³, полученная умножением относительной плотности (d™) на 0,9982;

t — среднее время падения шарика между крайними метками, в секундах.

2.4. Испытания на предельное содержание примесей

2.4.27. Тяжелые металлы в лекарственном растительном сырье и жирных маслах

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23).

При применении закрытых реакционных со­судов высокого давления и микроволнового ла­бораторного оборудования необходимо строго придерживаться инструкций по технике безопас­ности и эксплуатации оборудования, прилагае­мых производителем

ОБОРУДОВАНИЕ

-колбы для минерализации — герметично укупориваемые политетрафторэтиленовые колбы вместимостью около 120 мл, имеющие клапан для регулирования давления внутри колбы, и полите­трафторэтиленовые трубки для удаления газов;

-система для герметичного укупоривания колб, использующая одинаковую силу закрутки для каждой из них;

• микроволновая печь с частотой магнетро­на 2450 МГц, с возможностью регулирования мощности от 0 Вт до 630±70 Вт с шагом в 1 %, с программируемым цифровым блоком управле­ния, покрытая изнутри политетрафторэтиленом, с регулируемой скоростью вентиляции, с враща­ющейся подставкой;

• атомно-абсорбционный спектрометр, снабженный лампами с полым катодом в каче­стве источника излучения и дейтериевой лам­пой в качестве корректора фона, а также:

1. графитовой печью в качестве атомного генератора при определении кадмия, свинца, меди, железа, никеля и цинка;

2. автоматизированным генератором гидрид-ного пара для определения мышьяка и ртути.

МЕТОД

В случае использования альтернативного оборудования может быть необходима допол­нительная настройка.

Перед использованием вся стеклянная посуда и лабораторное оборудование должны быть обра­ботаны раствором 10 г/л кислоты азотной Р.

Испытуемый раствор. Указанное в частной статье количество испытуемого образца (около 0,50 г измельченного сырья (1400) или 0,50 г жирного масла) помещают в колбу для минера­лизации, прибавляют 6 мл кислоты азотной, свободной от тяжелых металлов, Р и 4 мл кис­лоты хлористоводородной, свободной от тя­желых металлов, Р. Герметично укупоривают.

Помещают колбы для минерализации в ми­кроволновую печь и проводят минерализацию в

соответствии со следующей программой в три стадии, используя семь колб, содержащих ис­пытуемый раствор: 80% мощности в течение 15 мин; 100% мощности в течение 5 мин; 80% мощ­ности в течение 20 мин.

По окончании процесса колбы охлаждают на воздухе и прибавляют в каждую по 4 мл серной кислоты, свободной от тяжелых металлов, Р. Укупоривают и повторяют программу минерализа­ции как описано выше. После охлаждения на воз­духе колбы открывают, полученные прозрачные бесцветные растворы помещают в мерные колбы вместимостью 50 мл. Каждую колбу для минера­лизации дважды ополаскивают водой Р порциями по 15 мл и переносят промывные воды в те же мерные колбы. В каждую мерную колбу прибав­ляют 1,0 мл раствора 10 г/л магния нитрата Р и 1,0 мл раствора 100 г/л аммония дигидрсфосфа-таР\л доводят водой Р до объема 50,0 мл.

Холостой раствор. 6 мл кислоты азот­ной, свободной от тяжелых металлов, Р и 4 мл кислоты хлористоводородной, свободной от тяжелых металлов, Р помещают в колбу для минерализации и обрабатывают аналогично ис­пытуемому раствору.

КАДМИЙ, МЕДЬ, ЖЕЛЕЗО, СВИНЕЦ, НИКЕЛЬ И ЦИНК

Содержание кадмия, меди, железа, свин­ца, никеля и цинка определяют методом стан­дартных добавок (2.2.23, метод 2), используя растворы сравнения каждого тяжелого металла и параметры, описанные в таблице 2.4.27.-1.

Значение абсорбции холостого раствора от­нимается от значения абсорбции испытуемого раствора.

МЫШЬЯК И РТУТЬ

Содержание мышьяка и ртути определяют ме­тодом градуировочного графика (2.2.23, метод 1).

Значение абсорбции холостого раствора от­нимается от значения абсорбции испытуемого раствора.

Мышьяк

Раствор образца. К 19,0 мл испытуемого раствора или холостого раствора, приготовлен­ных как описано выше, прибавляют 1 мл раст­вора 200 г/л калия йодида Р. Выдерживают ис­пытуемый раствор при комнатной температуре в течение около 50 мин или при температуре 70°С в течение около 4 мин.

Кислотный реактив. Кислота хлористово­дородная, свободная от тяжелых металлов, Р.

Восстанавливающий реактив. Раствор 6 г/л натрия тетрагидробората Р в растворе 5 г/л натрия гидроксида Р.

Используют параметры, описанные в табли­це 2.4.27.-2.

Ртуть

Раствор образца. К 19,0 мл испытуемого раствора или холостого раствора, приготовлен­ных как описано выше, прибавляют 1 мл раст­вора 200 г/л калия йодида Р. Выдерживают ис­пытуемый раствор при комнатной температуре в течение около 50 мин или при температуре 70°С в течение около 4 мин.

Кислотный реактив. Раствор 515 г/л кисло­ты хлористоводородной, свободной от тяже­лых металлов, Р.

Восстанавливающий реактив. Раствор 10 г/л олова (II) хлорида Р в кислоте хлористоводород­ной разведенной, свободной от тяжелых метал­лов, Р.

Используют параметры, описанные в табли­це 2.4.27.-2.