5. Метод порошка (метод Дебая-Шерера)

На образец, состоящий из очень большого числа маленьких кристалликов с размерами 0,01 - 0,001 мм направляется узкий пучок монохроматического рентгеновского излучения. Образец имеет форму цилиндра диаметром 0,1 - 1,0 мм и длиной 5 - 15 мм. Образцы могут быть изготовлены из проволочек или приготовляться из порошка, просеянного через сито, путем набивки его в тонкостенные капилляры из целлулоида, кварца, боролитиевого стекла. Можно, смешивая порошки с каким-либо связующим, продавливать их через капилляры и рентгенографировать после сушки. Образец помещается в центре цилиндрической рентгеновской камеры, ось которой перпендикулярна первичному пучку.

Фотопленку располагают на внутренней цилиндрической поверхности корпуса камеры. Пучок рентгеновских лучей проникает в камеру через коллиматор -оптическое устройство для получения пучков параллельных лучей. На рисунке 6 представлена принципиальная схема порошкового метода.

Рис.6. Принципиальная схема порошкового метода

На рисунке 7 представлен общий вид цилиндрической рентгеновской камеры для получения рентгенограмм порошковым методом.

Цилиндрический корпус камеры укреплен на подставке 3, снабженной тремя установочными винтами. Ось цилиндра расположена горизонтально. Образец фиксируется в держателе 1, который закрепляется в камере на магните. Центрирование образца при установке его в держателе проводят в поле зрения микроскопа с малым увеличением. Рентгеновскую пленку крепят на внутренней поверхности корпуса, прижимая специальными распорными кольцами, закрепленными на внутренней стороне крышки камеры 4. Пучок рентгеновских лучей, омывающий образец, попадает в камеру через коллиматор 2. Так как первичный пучок, попадая непосредственно на пленку позади образца, вуалирует рентгенограмму, его перехватывают по пути к пленке ловушкой. Для устранения пунктирности колец на рентгенограмме крупнокристаллического образца при съемке его вращают. Коллиматор в некоторых камерах делают так, что, вкладывая в специальные пазы спереди и сзади него свинцовые или латунные кружки (экраны) с отверстиями, можно вырезать пучок лучей круглого или прямоугольного сечения (круглая и щелевая диафрагмы). Размеры отверстий диафрагмы следует подбирать так, чтобы пучок лучей омывал образец. Обычно камеры изготавливают так, чтобы диаметр пленки в ней был кратен 57,3 мм ( т.е. 57,3; 86,0; 114,6 мм). Тогда расчетная формула для определения угла , упрощается.

Рис.7. Общий вид камеры Дебая для съемки дебаеграмм.

Полученная в такой камере рентгенограмма приведена на рис. 8.

Рис.7. Схема рентгенограммы, полученной прямой съемкой в цилиндрической камере (числами указаны номера линий)

Монохроматический рентгеновский луч встречает на своем пути множество мелких кристаллов, часть из которых ориентирована так, что семейство плоскостей (hkl) в них образует с рентгеновским лучом брэгговский угол , то есть находится в отражающем положении. Отраженный луч составляет угол 2 с направлением первичного луча. Поскольку в образце имеются кристаллики любой ориентации, то лучи, отраженные одним семейством плоскостей, образуют поверхность кругового конуса, осью которого является первичный луч, а угол раствора равен 4. Каждому семейству плоскостей (hkl) соответствует конус отраженных лучей, если только межплоскостное расстояние этого семейства больше /2, то есть, если уравнение Вульфа-Брэгга дает для sin в значение меньше единицы.

Метод сводится к регистрации углов , соответствующих отражению от различных семейств параллельных плоскостей. По углу  с помощью формулы Вульфа-Брэгга определяются межплоскостные расстояния для различных семейств плоскостей.