Титриметрический анализ

Титриметрический анализ основан на измерении количества реактива известной концентрации, затраченного на реакцию с определяемым компонентом (момент окончания реакции фиксируется, например, по изменению индикатора). По сравнению с весовым, титриметрический анализ отличается несколько меньшей точностью, но выполняется быстрее и поэтому чаще используется.

Требования для реакции титрования:

1.высокая скорость реакции;

2.реакция должна протекать до конца;

3.реакция должна быть высоко стехиометричной:

HCl + NaOH → NaCl + H₂O

36.5г + 40г (эквимольные количества);

4.иметь удобный и достоверный метод фиксирования конца реакции.

Классификация методов

1.Кислотно-основное титрование (алкалиметрия и ацидиметрия);

2. Осадительное титрование (аргентометрия, меркурометрия, роданометрия);

3.Окислительно-восстановительное титрование (редоксиметрия):

а) перманганатометрия (KMnO₄);

б) йодометрия (J₂);

в) броматометрия (KBrO₃);

г) дихроматометрия (K₂Cr₂O₇) и т.д.

4. Комплексометрия:

а)комплексонометрия

б)меркуриметрия

Титрование – процесс добавления к исследуемому раствору или его аликвотной части эквивалентного количества титрованного раствора.

При титровании содержание того или иного вещества определяют изме­рением количества реагента, называемого титрантом, стехиометрически взаимодействующего с этим веществом. Сам процесс титрования включает тщательное измерение объема титранта, добавляемого к раствору определяемого вещества и контроль полноты протекания реакции между этими двумя веществами. В классическом объемном анализе титрантом является стандартный раствор с точно известной концентраци­ей - фиксаналы – растворы или сухие вещества с точной концентрацией (Na₂CO₃, HCl, йод и др.). Количество определяемого вещества рассчи­тывают, зная концентрацию и объем стандартного раствора, израсходо­ванного при титровании.

В процессе титрования момент, когда добавленное количество титранта стехиометрически эквивалентно количеству определяемого веще­ства, называется теоретической точкой эквивалентности. На практике чтобы зафиксировать наступление точки эквивалентности наблюдают за резким изменением свойств титруемого раствора - эксперименталь­ная конечная точка титрования.

Главная задача титриметрического анализа – не только использовать стандартный раствор точно известной концентрации (напр., фиксанал), но и правильно определить точку эквивалентности. Для обнаружения конечной точки титрования используют изменение цвета, показателя преломления, проводимости, температуры, разности потенциалов между индикаторным электро­дом и электродом сравнения, погруженными в раствор (рН-метрия, ионометрия) и т.д.

Некоторые способы фиксации точки эквивалентности:

1.По собственной окраске ионов определяемого элемента, например марганца в виде аниона MnO₄

2.По веществу-свидетелю

Пример: Ag⁺ + Cl^- " AgCl $

Ag⁺ + CrO₄" Ag₂CrO₄$ (ярко оранжевая окраска)

В колбу, где требуется определить ион хлора, добавляют небольшое количество соли K₂CrO₄ (свидетель). Затем из бюретки постепенно добавляют исследуемое вещество, при этом первыми в реакцию вступают ионы хлора и образуется белый осадок (AgCl). Таким образом, лишняя капля нитрата серебра даст ярко оранжевую окраску, т. к. весь хлор уже прореагировал.

3. С помощью индикаторов: например, при реакции нейтрализации используют кислотно-щелочные индикаторы: лакмус, фенолфталеин, метилоранж – органические соединения изменяющие окраску при переходе от кислой к щелочной среде. Индикатор должен изменять окраску в точке эквивалентности.

Кислотно-основные системы особенно хорошо удовлетворяют этим требованиям.

Способы титрования

1. Прямое титрование. При прямом титровании титрант непосредственно добавляют к титруемому веществу. Такой способ применим только при выполнении всех требований, перечисленных выше.

2. Обратное титрование (с избытком), используется при медленно протекающей реакции. Если скорость реакции мала, или не удается подобрать индикатор, или наблюдаются побочные эффекты, например потери определяемого вещества вследствие летучести, можно использовать прием обратного титрования: добавить к определяемому веществу заведомый избыток титранта Т₁, довести реакцию до конца, а затем найти количество непрореагировавшего титранта титрованием его другим реагентом Т₂ с концентрацией С₂.