Лекция 3. Измерительные методы анализа

Измерительные (инструментальные) методы анализа позволяют определить химический состав, пищевую ценность, физико-химические показатели качества ПП и ПС, показатели качества и безопасности материалов и изделий и т.д.

Многие методы по используемому инструментарию являют­ся комбинированными: физико-химическими, биофизическими и биохимическими. Все методы, так или иначе, предполагают из­мерение некоторых физических величин, что нивелирует разли­чия между физическими и нефизическими методами. Поэтому их классификация носит условный характер.

Известно 10 основных требований, предъявляемых к методам анализа: высокая чувствительность, хорошая селективность и разрешающая способность, высокая точность и воспроизводимость, быстрота проведения анализа, широкая область применения, возможность одновременного определения нескольких веществ, простота пробоподготовки, легкость работы с прибором, широкая автоматизация и приемлемая стоимость прибора.

Градуировка - обязательный этап любой методики выполнения измерений, так как именно эта операция обеспечивает передачу размера единицы физической величины результату анализа.

Химические методы Гравиметрический (весовой) метод анализа

Гравиметрический анализ основан на точном измерении массы определяемого вещества в виде соединения или простого вещества определенного состава. Основным инструментом являются весы.

Гравиметрические методы подразделяются на две подгруппы:

1. методы отгонки: определяемый компонент удаляют в виде летучих продуктов, и по убыли в весе судят о содержании элемента или вещества, например, содержание влаги и летучих: удалили воду и летучие и по массе остатка судят о количестве того или иного вещества;

2. методы осаждения.

В методах осаждения навеску анализируемого вещества переводят в раствор, после этого определяемый элемент осаждают в виде малорастворимого соединения. Реакции осаждения применяют для отделения одного химического соединения от другого перед фактическим определением одного из них. Основное требование при этом, чтобы определяемый компонент осаждался количественно и полученный осадок имел физическую форму, подходящую для дальнейшей обработки.

Осаждаемой формой – называют то соединение, которое образуется при взаимодействии с реагентом – осадителем, а весовой формой – соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Иногда осаждаемая и весовая форма могут представлять собой одно и то же соединение.

Требования к осаждаемой форме:

1) Малая растворимость осаждаемой формы соединения, содержащего определенное вещество и как более низкое содержание в ней определяющего вещества.

2) Структура осадка должна отвечать условиям фильтрования и позволять отмывку осадков с достаточной скоростью. Мелкокристаллические осадки, могут пройти через поры фильтра. Наиболее удобны крупнокристаллические осадки, т.к. они не забивают поры фильтра, имеют слабо развитую поверхность, мало адсорбируют посторонние ионы и легко отмываются от них.

3) Важно, чтобы осаждаемая форма легко переходила в весовую. Осаждаемая и весовая формы должны быть химически инертными, чтобы не приводить к количественным ошибкам.

Пример:

+NaNO₃

Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают, высушивают и точно взвешивают. По массе осадка и его химической формуле рассчитывают содержание определенного элемента в %, по массе.

Термогравиметрический метод основан на удалении воды из вещества путем его нагревания и последующем вычислении массовой доли воды, содержащейся в исходном образце продукции (определение массовой доли влаги в ПП).