Алгоритм проведения эксперимента

Вкруглодонную колбу емкостью 100 мл наливают 30 мл уксусной кислоты и растворяют в ней 18 г натрия бихромата. Раствор охлаждают на водяной бане до 15^оС. Затем при постоянном перемешивании содержимого колбы прикапывают в течение 20 минут раствор циклогексанола 13,5 г в 15 мл бензола, охлажденного до 15 ^оС.

Через несколько минут смесь застывает в виде желто-коричневой кристаллической массы, которая в ходе дальнейшей реакции превращается в черно-коричневый раствор.

Затем температуру бани поднимают до 60^оС и при этой температуре выдерживают 30 минут. После чего смесь нагревают еще в течение 10 минут при 80^оС и отгоняют из нее циклогексанон с водяным паром.

Дистиллят насыщают NaCl и экстрагируют эфиром.

Рисунок 3 - Установка для перегонки с водяным паром включает парообразователь 1, водоотделитель, перегонную колбу 2, холодильник 3, аллонж 4 и приемник 5.

Алгоритм обработки экспериментальных данных

Для определения выхода продукта В взвешивают количество образовавшегося циклогексанона – М₁. Рассчитывают количество циклогексанона, которое может образоваться по уравнению реакции М₀.

Находят выход продукта:

В = М₁/М₀х100.

Лабораторная работа 2. Получение оксима циклогексанона.

Цель работы: синтезировать оксим циклогексанона – промежуточный продукт в процессе получения капролактама. Определить выход продукта. Циклогексаноноксим.

Молекулярная масса (в а.Е.М.): 113,16 Температура плавления (в °c): 88

Температура кипения (в °C):208

Реакция оксимирования протекает по следующей схеме:

Первый вариант

Реактивы: гидроксиламин солянокислый 7 г, ацетат натрия 10 г, вода 30 мл, циклогексанон 7,5 мл Оборудование: коническая колба 100 мл (емкость), водяная баня, воронка Бюхнера, весы, секундомер, цилиндр. Алгоритм проведения эксперимента

В конической колбе емкостью 100 мл растворяют 7 г солянокислого гидроксиламина и 10 г кристаллического ацетата натрия в 30 мл воды.

К полученному раствору прибавляют в течение 5 мин 7,5 мл циклогексанона (порциями по 1,5 мл) при перемешивании. Содержимое колбы встряхивают (примерно в течение 0,5 часа), при этом происходит выделение тепла. Если колба становится очень горячей, ее слегка охлаждают в бане с холодной водой. Когда саморазогревание прекратится, колбу плотно закрывают корковой пробкой и энергично встряхивают в течение 3 мин. При последующем охлаждении реакционной смеси холодной водой выпадает осадок оксима циклогексанона, который отсасывают на воронке Бюхнера (рисунок 4).

Затем его промывают на фильтре небольшим количеством холодной воды, тщательно отжимают стеклянной пробкой и высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Выход оксима циклогексанона 5 г.

1

Рисунок 4 - Колба Бунзена 2 с воронкой Бюхнера 1

для фильтрования под вакуумом.

Второй вариант

Реактивы: гидроксиламин солянокислый (гидроксиламин гидрохлорид) 10,6 г,

ацетат натрия (тригидрат) 16,6 г,

вода 40 мл,

циклогексанон 10 г (10,6 мл),

диэтиловый эфир (или метил-трет-бутиловый) -75 мл,

сульфат натрия безводный.

Оборудование: 3-х горлая колба 100 мл (емкость), мешалка с электроприводом, капельная воронка, термометр, обратный холодильник, водяная баня, делительная воронка. Установка отгонки под вакуумом, секундомер, баня со льдом, весы.

Алгоритм проведения эксперимента

В 3-горлую колбу ёмкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром (рисунок 5), помещают раствор гидрохлорида гидроксиламина и ацетата натрия в 40 мл воды, раствор нагревают на водяной бане до 60 °С. К полученному раствору прибавляют циклогексанон по каплям при энергичном перемешивании. Перемешивание продолжают 30 мин., смесь охлаждают до 0 °С, выпавший осадок оксима циклогексанона отфильтровывают на воронке Бюхнера (рисунок 4).

Фильтрат переносят в делительную воронку и экстрагируют эфиром (3 × 25 мл). Отфильтрованный ранее осадок растворяют в полученном эфирном экстракте, раствор сушат безводным Na₂SO₄. Осушитель отфильтровывают, растворитель удаляют, остаток – оксим циклогексанона. Выход 70 %. Для дополнительной очистки оксим можно перегнать в вакууме ( рисунок 2) при 104 °С / 12 мм рт. ст.t. пл. 90 °С.

Рисунок 5 - Установка синтеза, включает реакционную колбу 1, обратный холодильник 2, мешалку 3, резиновый уплотнитель 4, капельную воронку 5.