- •Химия и технология капролактама
- •Содержание
- •Лабораторная работа 5. Измерение массовой доли низкомолекулярных соединений в водных растворах рефрактометрическим методом……..20
- •Теоретические основы
- •Фенольный процесс
- •Бензольные процессы
- •Толуольный процесс
- •1. Синтез капролактама через циклогексанон.
- •Алгоритм проведения эксперимента
- •Алгоритм обработки экспериментальных данных
- •Алгоритм проведения эксперимента
- •Алгоритм обработки экспериментальных данных
- •Молекулярная масса (в а.Е.М.): 113,16 Температура плавления (в °c): 88
- •Алгоритм обработки экспериментальных данных
- •Алгоритм обработки экспериментальных данных
- •Лабораторная работа 4. Экстракция капролактама из лактамного масла трихлорэтиленом.
- •Алгоритм обработки экспериментальных данных
- •Алгоритм обработки экспериментальных данных
- •Алгоритм проведения эксперимента
- •Алгоритм обработки экспериментальных данных
- •3. Контроль качества капролактама
- •Лабораторная работа 10. Определения цвета 50%-ного водного раствора капролактама спектрофотометрически.
- •Алгоритм проведения эксперимента
- •Алгоритм обработки экспериментальных данных
- •Лабораторная работа 11. Определение оптической плотности 50%-ного водного раствора капролактама
- •Лабораторная работа 12. Определение кислотности, щелочности и рН 20% водного раствора капролактама.
- •Алгоритм обработки экспериментальных данных
- •Требования к оформлению отчёта по лабораторным работам
1. Синтез капролактама через циклогексанон.
Лабораторная работа 1. Получение циклогексанона из циклогексанола.
Цель работы: синтезировать циклогексанон – промежуточный продукт в получении капролактама. Определить выход продукта.
Циклогексанон - бесцветная маслянистая жидкость с запахом ацетона и мяты.
Схема реакции:
Первый вариант
Реактивы: Циклогексанол - 25 г, при плотности 0,962 г/см3 объем 26 мл. Серная кислота концентр. - 38 г, при плотности 1,84 г/см3 объем 20 мл Натрия бихромат (одноводный) Na2Cr2O7хH2O - 23 г
Вода дистиллированная 250 мл
Эфир диэтиловый - 230 мл
Калий углекислый прокаленный К2СО3
Натрий углекислый безводный Na2SO4 Оборудование: 3-х горлая колба 500 мл (емкость), мешалка с электроприводом, капельная воронка, термометр, обратный холодильник, охлаждающая баня с температурой 10-12 оС, охлаждающая баня (со льдом) с температурой 4 оС, делительная воронка, весы, цилиндры, секундомер.
Установка отгонки под вакуумом
Алгоритм проведения эксперимента
В3-х горлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником (рисунок 1), помещают раствор 25 г циклогексанола в 30 мл эфира. Содержимое колбы охлаждают до 10-12 оС.
Окислительную смесь, приготовленную из 23 г Na2Cr2O7хH2O, 38 г Н2SO4 (плотн. 1,84 г/см3) и 250 мл воды (сначала бихромат растворяют в воде, а затем осторожно приливают серную кислоту) охлаждают до +4 оС и прибавляют по каплям при перемешивании и охлаждении к раствору с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5 оС. Раствор оставляют на ночь.
На следующий день реакционную смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре, переносят в делительную воронку и отделяют верхний органический слой. Нижний слой экстрагируют эфиром (4 раза по 50 мл). Объединенный эфирный экстракт встряхивают с прокаленным К2СО3 и затем высушивают Na2SO4
Остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме (рисунок 2). Температура кипения диэтилового эфира 34-34 оС /760 мм рт. ст.. Выход циклогексанона около 21 г (85%); температура кипения 41-45 оС/9 мм рт. ст.
Рисунок 1 -. Универсальная установка, позволяющая прибавлять реагенты при перемешивании с нагреванием или охлаждением и контролем температуры.
Рисунок 2 -. Установка для перегонки под вакуумом, состоит из колбы Клайзена 1, снабженной капилляром 2 и термометром 3, холодильника 4, аллонжа 5, приемника 6, манометра 8, стеклянного крана и предохранительной склянкой Вульфа 7 (между манометром и насосом).
Алгоритм обработки экспериментальных данных
Для определения выхода продукта В взвешивают количество образовавшегося циклогексанона – М1. Рассчитывают количество циклогексанона, которое может образоваться по уравнению реакции М0.
Находят выход продукта:
В = М1/М0х100.
Второй вариант
Реактивы: Циклогексанол – 13,5 г, при плотности 0,962 г/см3 объем 14 мл. Уксусная кислота ледяная – 30 мл. Натрия бихромат Na2Cr2O7хH2O - 18 г.
Бензол -15 мл.
Оборудование: Круглодонная колба 100 мл (емкость), капельная воронка, термометр, обратный холодильник, охлаждающая баня с температурой 15 оС, нагревательная баня. Установка отгонки под водяным паром (рисунок 3).