Министерство здравоохранения и социального развития РФ

ГБОУ ВПО Тверская ГМА Минздрава России

Кафедра управления и экономики фармации

с курсами ботаники, фармакогнозии, фармацевтической технологии, фармацевтической и токсикологической химии

Методические указания для студентов к занятию №22

по фармацевтической химии

Название темы занятия:

Применение нитритометрии и йодометрии в фармацевтическом анализе

Тверь 2012

Тема занятия: Применение нитритометрии и йодометрии в фармацевтическом анализе.

Цель занятия: Освоить принципы нитритометрического титрования (скорость титрования, катализатор) и йодометрического анализа, способы определения точки эквивалентности.

Место проведения занятия: лаборатория фармацевтической химии (к. 413)

План изучения темы

1. Ответить на теоретические вопросы и решить ситуационные задачи

2. Ответить на вопросы тестового контроля

3. Самостоятельная работа студентов

3.1 Анализ новокаина

3.1.1. Установить физические свойства новокаина и сопоставить с данными ГФ Х

3.1.2. Выполнить количественное определение новокаина с внешним и внутренним индикаторами

3.2 УИРС. Идентифицировать и провести количественное определение с внешним и внутренним индикаторами предложенного препарата из группы производных амидов сульфаниловой кислоты

4. Оформить отчет

5. Контроль усвоения и определение итогового уровня знаний студентов путем проверки отчета и собеседования с преподавателем по теме занятия

Вопросы для самостоятельной подготовки к занятию:

1. Какие структурные элементы в молекулах соединений дают возможность применять нитритометрический метод для количественного анализа препаратов?

2. Каковы теоретические основы нитритометрического метода анализа?

3. Приведите условия нитритометрического титрования (среда, катализатор, температура, скорость добавления титранта, фиксация точки эквивалентности).

4. Приведите формулу расчёта теоретического объёма 0,1 моль/л раствора натрия нитрита в нитритометрическом анализе.

5. Приведите классификацию индикаторов, применяемых в нитритометрическом анализе?

6. Приведите химическую структуру внутренних индикаторов применяемых в нитритометрии (тропеолин ОО, нейтральный красный, метиленовый синий).

7. Объясните, как определяют конечную точку титрования при использовании внешнего индикатора?

8. Объясните, как определяют конечную точку титрования потенциометрически? Какой электрод используют в качестве индикаторного при потенциометрическом определении точки эквивалентности?

9. Необходимо знать уравнения реакций количественного определения нитритометрическим методом следующих препаратов: стрептоцид, сульфацил-натрия, новокаин, анестезин, дикаин, натрия n-аминосалицилат с использованием внешнего и внутреннего индикаторов.

10. Каковы теоретические основы йодометрического метода анализа? Какие способы титрования Вам известны? Приведите примеры.

11. Поясните необходимость использования индикаторов в йодометрическом анализе.

12. Какими свойствами должны обладать вещества, чтобы для их количественного определения можно было использовать йодометрический метод? Приведите конкретные примеры.

Ситуационные задачи (дайте письменно ответы в тетради)

1. Рассчитайте и оцените результаты количественного определения стрептоцида, если на титрование его массы 0,2300 г по методике НД было затрачено 15 мл 0,1 М раствора нитрита натрия (М. м. = 172,21).

2. При количественном определении стрептоцида было установлено, что его содержание равно 99%. Какой объем титранта (0,1 М раствора натрия нитрита) затрачен на определение 0,2999 г стрептоцида? (М.м. = 172,21)

3. Какая была взята масса сульфацил-натрия, если на титрование ее было израсходовано 12 мл 0,1 М раствора нитрита натрия (М. м. = 254,24)?

4. Рассчитайте и оцените результаты количественного определения анестезина, если на титрование его массы 0,2030 г по методике НД было затрачено 13 мл 0,1 М раствора нитрита натрия (М. м. = 165,19).

5. Какой объем раствора натрия тиосульфата (0,1 молъ/л) израсходуется на титрование 0,3000 г препарата «Магния пероксид» при йодометрическом определении? Содержание магния пероксида в препарате 25%. М.м. магния пероксида 56,32.

6. Приведите уравнения реакций и формулы расчета йодометрического титрования меди сульфата и натрия тиосульфата. Укажите способ титрования (прямое, обратное, заместительное) и приведите расчет эквивалента, титра и теоретического объема титранта (на основании данных ФС).