Ляхов С.А.

Основные начала тонкослойная хроматографии.

Учебное пособие к курсу “Физико-химические методы исследования лекарственных препаратов” для студентов фармацевтического отделения.

Оглавление

Введение 3

1 Хроматография. Общая информация 4

1.1 История 4

1.2 Основные принципы, лежащие в основах хроматографии 4

1.3 Виды хроматографии по природе сил и по аппаратурному оформлению 4

1.4 Задачи тонкослойной хроматографии 4

2 Тонкослойная хроматография. Достоинства и недостатки 5

2.1 Достоинства метода тонкослойной хроматографии 5

2.2 Недостатки метода тонкослойной хроматографии 6

2.3 ТСХ и ВЭЖХ – конкуренты или соратники? 7

3 Хроматографическая подвижность веществ 12

3.1 Общие теоретические закономерности 12

3.2 Влияиние стркуктуры вещества на его хроматографические свойства 15

4 Техника ТСХ 16

4.1 Основные “участники” хроматографического процесса 16

4.2 Практика ТСХ 24

5 Особенности качественного и количественного ТСХ-анализа 27

5.1 Качественный анализ 27

5.2 Количественный анализ 28

6 Ошибки и проблемы в тонкослойной хроматографии 30

6.1 “Ложно-отрицательные” ошибки в ТСХ 30

6.2 “Ложно-положительные” ошибки в ТСХ 31

6.3 Ошибки, связанные с каталитическими свойствами сорбентов 34

Тезаурус 37

Где об этом прочитать 38

Предметный указатель 39

Список рекомендуемой литературы 40

Справочные материалы 41

Введение

Тонкослойная хроматография явлется одним из наиболее применяемых методов анализа веществ, в том числе лекарственных препаратов. По этому вопросу имеется ряд ценных изданий, к сожалению, значительная часть которых издана более 20 лет тому назад малыми тиражами, что делает их для студентов малодоступными. Кроме того, многие издания или энциклопедичны или узко специализированы, насыщены деталями и подробностями, малоприменимыми в реальной повседневной практике, что снижает их полезность для “чайников”.

Кажущаяся простота метода порождает с одной стороны автоматический “бездумный” подход к выбору условий и методов проведения анализа, с другой – зачастую приводит к пренебрежению информацией, которая может быть получена из “обычной хроматограммы”. Кроме того, развитие в последние десятилетия мощных инструментальных методов анализа (в частности высокоэффективной жидкостной хроматогрфии) породило определенный снобизм в отношении к ТСХ, что в свою очередь приводит к неоправданному выбору дорогостоящих методов там, где ТСХ оказывается достаточной или даже более предпочтительной.

Представляется, что наличие доступного для студентов простого для понимания пособия по тонкослойной хроматографии общего характера могло бы оказаться полезным для первичного ознакомления с этим методом.

Настоящее пособие является первой попыткой создать такой учебник, сочетающий в себе относительно небольший объем излагаемого материала с макимально возможным охватом методов, приемов, возможностей и проблем в тонкослойной хроматографии.

Большая часть материала, приводимого в настоящем пособии ранее уже описывалась в различных изданиях и частично заимствована из них. С другой стороны автор позволил себе включить в изложение и свой собственный 25-летний опыт применения ТСХ как метода качественного и количественного анализа органических биологически активных веществ.

Как первый опыт, это пособие отнюдь не свободно от недостатков, за указание которых автор заранее приносит благодарность. Особенно приветствуеются замечания и критика со стороны студентов – главных “потребителей” пособия.

С. Ляхов

1. Хроматография. Общая информация

   1. История

   2. Основные принципы, лежащие в основах хроматографии

   3. Виды хроматографии по природе сил и по аппаратурному оформлению

   4. Задачи тонкослойной хроматографии

Задачи, для решения которых применяется тонкослойная хроматография сводятся, в основном, к следующим:

• определение (контроль) индивидуальности вещества;

• определение идентичности изучаемого образца контрольному;

• определение специфичности качественного состава сложных смесей (особенно актуально для анализа сложных смесей и установления их аутентичности);

• определения уровня содержания специфических примесей (при условии, что имеются стандартные образцы определяемых примесей);

• полуколичественное определение степени протекания химической реакции;

• оценка некоторых струкутрных особенностей веществ;

• определение некоторых физико-химических свойств веществ;

• очистка микро- и полумикроколичеств веществ.

Нетрадиционные задачи:

определение способности веществ к образованию устойчивых комплексов с другими веществами