- •СОДЕРЖАНИЕ
- •ХРОМАТОГРАФИЯ
- •ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ
- •ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
- •ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
- •ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
- •ХИРАЛЬНАЯ (ЭНАНТИОСЕЛЕКТИВНАЯ) ХРОМАТОГРАФИЯ
- •СВЕРХКРИТИЧЕСКАЯ ФЛЮИДНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
- •АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
- •ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
- •ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТЬ
- •ЭЛЕКТРОФОРЕЗ
- •КАПИЛЛЯРНЫЙ ЭЛЕКТРОФОРЕЗ
- •СПЕКТРОМЕТРИЯ В БЛИЖНЕЙ ИНФРАКРАСНОЙ ОБЛАСТИ
- •АВТОМАТИЧЕСКИЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ
- •ОПТИЧЕСКАЯ МИКРОСКОПИЯ
- •ПОТЕРЯ В МАССЕ ПРИ ВЫСУШИВАНИИ
- •ОБЩИЕ РЕАКЦИИ НА ПОДЛИННОСТЬ
- •КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
- •МЕТОД СЖИГАНИЯ В КОЛБЕ С КИСЛОРОДОМ
- •АЛЮМИНИЙ
- •АММОНИЙ
- •КАЛЬЦИЙ
- •МЫШЬЯК
- •РТУТЬ
- •СЕЛЕН
- •СУЛЬФАТЫ
- •ФОСФАТЫ
- •ХЛОРИДЫ
- •ЦИНК
- •ВАЛИДАЦИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ МЕТОДИК
- •ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ
- •ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА
- •ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА В ПРЕПАРАТАХ ИНСУЛИНА
- •СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА
- •АНИЗИДИНОВОЕ ЧИСЛО
- •ГИДРОКСИЛЬНОЕ ЧИСЛО
- •ЙОДНОЕ ЧИСЛО
- •КИСЛОТНОЕ ЧИСЛО
- •ПЕРЕКИСНОЕ ЧИСЛО
- •ЧИСЛО ОМЫЛЕНИЯ
- •ЭФИРНОЕ ЧИСЛО
- •БИОЛОГИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ ИНСУЛИНА
- •ИСТИРАЕМОСТЬ ТАБЛЕТОК
- •ОДНОРОДНОСТЬ ДОЗИРОВАНИЯ
- •ПРОЧНОСТЬ ТАБЛЕТОК НА РАЗДАВЛИВАНИЕ
- •РАСПАДАЕМОСТЬ ТАБЛЕТОК И КАПСУЛ
- •СИТОВОЙ АНАЛИЗ
- •СТЕПЕНЬ СЫПУЧЕСТИ ПОРОШКОВ
- •СТЕРИЛИЗАЦИЯ
- •ВОДА ОЧИЩЕННАЯ
- •ВОДА ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ
- •ИЗМЕНЕНИЯ И ДОПОЛНЕНИЯ
13.6. СЕЛЕН (ОФС 42-0106-09)
Испытание на предельное содержание селена в лекарственных средствах проводят спектрофотометрическим методом, основанным на проведении ре-
акции с 2,3-диаминонафталином после предварительного сжигания вещества в колбе с кислородом.
Испытуемый раствор. В колбу для сжигания с кислородом вместимостью
1000 мл помещают от 100 до 200 мг испытуемого вещества, если не указано ина-
че в частной фармакопейной статье, 25 мл смеси азотная кислота концентри-
рованная – вода (1:30) и проводят сжигание согласно ОФС «Сжигание в колбе с кислородом». Для веществ, сгорающих не полностью и образующих сажу, рекомендуется прибавление магния оксида, что должно быть указано в частной фармакопейной статье. После завершения сжигания пробку, держатель образца и стенки колбы обмывают 10 мл воды. Раствор переносят с помощью
20 мл воды в стакан вместимостью 150 мл и осторожно нагревают до кипе-
ния. Кипятят в течение 10 мин и оставляют при комнатной температуре до ох-
лаждения.
Эталонный раствор. 6,0 мл стандартного раствора селен-иона (1 мкг/мл)
переносят в стакан вместимостью 150 мл, добавляют 25 мл смеси азотная ки-
слота концентрированная - вода (1:30) и 25 мл воды.
Контрольный раствор. К 25 мл смеси азотная кислота концентрирован-
ная - вода (1:30) прибавляют 25 мл воды и перемешивают.
Методика. К испытуемому, эталонному и контрольному растворам прибавляют смесь аммиака раствор концентрированный – вода (1:2) до рН 2,0 ± 0,2. Растворы разбавляют водой до объема 60 мл и переносят в защи-
щенные от света делительные воронки с помощью 10 мл воды. Добавляют по
200 мг гидроксиламина гидрохлорида, закрывают пробками и встряхивают до растворения. Сразу после растворения прибавляют по 5,0 мл раствора
2,3-диаминонафталина, закрывают пробками и снова встряхивают. Остав-
ляют на 100 мин, затем прибавляют по 5,0 мл циклогексана, энергично
встряхивают в течение 2 мин и дают слоям разделиться.
Водные слои отбрасывают, циклогексановые экстракты центрифугируют для удаления диспергированной воды. Измеряют оптические плотности цикло-
гексановых экстрактов испытуемого и эталонного растворов в кювете с тол-
щиной слоя 1 см в максимуме поглощения при длине волны 380 нм, ис-
пользуя циклогексановый экстракт контрольного раствора в качестве рас-
твора сравнения.
Оптическая плотность испытуемого раствора не должна превышать оп-
тическую плотность эталонного раствора при навеске испытуемого веще-
ства 200 мг. При проведении испытания с 100 мг испытуемого вещества оптиче-
ская плотность испытуемого раствора не должна превышать половину оптиче-
ской плотности эталонного раствора.
Примечание. Приготовление раствора 2,3-диаминонафталина. Растворяют 100 мг 2,3-диаминонафталина и 500 мг гидроксиламина гидрохлорида в 100 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.
Раствор используют свежеприготовленным.
Стандартный раствор селен-иона
Навеску 40,0 мг металлического селена помещают в мерную колбу вме-
стимостью 1000 мл, прибавляют 100 мл смеси азотная кислота концентриро-
ванная – вода (1:2) и перемешивают периодически до полного растворения,
нагревая при необходимости на водяной бане. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 5,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, доводят объем раствора водой до метки и пере-
мешивают (1 мкг/мл селен-иона).
13.7. СУЛЬФАТЫ (ОФС 42-0107-09)
Определение содержания сульфат-ионов основано на их способности образовывать с растворами солей бария белый осадок или муть, нераствори-
мые в кислотах.
|
|
Метод 1 |
Испытуемый раствор. 10 |
мл раствора, приготовленного, как указано в |
|
частной фармакопейной статье. |
|
|
Эталонный раствор |
10 |
мл стандартного раствора сульфат-иона |
(10 мкг/мл). |
|
|
К испытуемому и |
эталонному растворам прибавляют по |
0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл 5 % раствора бария хлорида, перемешивают.
Через 10 мин сравнивают мутность испытуемого и эталонного раство-
ров. Мутность, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать мутность эталонного раствора.
Метод 2
К 4,5 мл стандартного раствора сульфат-иона спиртового (10 мкг/мл)
прибавляют 3 мл 25 % раствора бария хлорида, встряхивают и выдерживают в течение 1 мин.
Испытуемый раствор. К 2,5 мл описанного выше раствора приба вляют
15 мл раствора лекарственного средства, приготовленного, как указано в ча-
стной фармакопейной статье, и 0,5 мл уксусной кислоты разведенной 30 %.
Эталонный раствор готовят с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, используя вместо раствора лекарственного средства 15 мл стан-
дартного раствора сульфат-иона (10 мкг/мл).
Через 5 мин сравнивают мутность испытуемого и эталонного раство-
ров. Мутность, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать мутность эталонного раствора.
Стандартные растворы сульфат-иона
Стандартный раствор 1000 мкг/мл сульфат-иона спиртовой
0,1814 г калия сульфата, высушенного при температуре от 100 до
150 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл, растворяют в спирте 30 %, доводят объем раствора спиртом 30 % до метки и перемешивают.
Стандартный раствор 10 мкг/мл сульфат-иона спиртовой
1,0 мл стандартного раствора (1000 мкг/мл сульфат-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора спиртом 30 %
до метки и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным.
Стандартный раствор 1000 мкг/мл сульфат-иона
0,1814 г калия сульфата, высушенного при температуре от 100 до
150 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и пере-
мешивают.
Стандартный раствор10 мкг/мл сульфат-иона
1,0 мл стандартного раствора (1000 мкг/мл сульфат-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным.