- •Предмет, методы и задачи аналитической химии
- •Общие вопросы качественного анализа Аналитическая химическая реакция
- •Условия проведения аналитических химических реакций
- •Использование реакций осаждения в качественном анализе
- •Коллоидообразование и его роль в качественном анализе
- •Сравнительная характеристика свойств коллоидных растворов, истинных растворов и суспензий
- •Органические аналитические реагенты и их применение в качественном анализе
- •Систематический и дробный качественный анализ
- •Аналитические классификации катионов
- •Аналитические классификации анионов
- •Аналитические группы ионов и Периодический закон д. И. Менделеева
- •Классификация методов анализа в зависимости от величины пробы
- •Техника эксперимента в качественном анализе
- •Методы разделения и обнаружения ионов,
- •Методы разложения и удаления солей аммония
- •Систематический ход анализа катионов I группы
- •«Качественные реакции на катионы II аналитической группы».
- •Систематический ход анализа катионов I–II групп
- •«Катионы III аналитической группы»
- •Оптимальные условия осаждения катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп в присутствии фосфат-ионов po43–
- •Систематический ход анализа
- •Анализ фильтрата
- •Анализ осадка
- •2.3.1. Растворение осадка.
- •Вопросы к лабораторной работе:
- •Лабораторная работа №3 «Анализ смеси катионов 3 группы».
- •(Проводят с отдельными порциями исследуемого раствора)
- •Систематический ход анализа
- •2.1. Осаждение катионов 3 группы.
- •. Анализ фильтра
- •2.3. Анализ осадка
- •2.3.1. Обнаружение ионов марганца.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Общая характеристика I группы
- •Опыт 1. Характерные реакции на ион co32-
- •«Качественные реакции на анионы II группы». Общая характеристика анионы II группы
- •«Качественные реакции на анионы III группы».
- •Лабораторная работа №5 «Анализ смеси анионов»
- •Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
- •1. Предварительные испытания
- •1.1 Испытание реакции исследуемого раствора.
- •1.2. Проба на анионы 1 группы.
- •1.3. Проба на анионы 2 группы.
- •2. Открытие анионов 1 группы
- •2.1. Обнаружение сульфат ионов.
- •3. Открытие анионов II группы
- •3.1. Обнаружение хлорид-ионов.
- •3.2. Обнаружение иодид-ионов.
- •4. Открытие анионов III группы
- •4.1 Обнаружение нитрат-ионов.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Лабораторная работа №6 «анализ неизвестного вещества».
- •Подготовка вещества к анализу
- •Предварительные испытания
- •Растворение твёрдых веществ
- •Анализ катионов
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 «Анализ смеси солей».
- •1. Предварительные испытания
- •2. Осаждение катионов III группы
- •3. Растворение осадка сульфидов катионов III группы
- •4. Подготовка раствора к открытию катионов I и II группы
- •5. Обнаружение анионов
- •1.3 Органические аналитические реагенты, их применение в анализе.
- •Раствор
- •Осаждение катионов 2 группы Проверка полноты осаждения нет
- •Центрифугирование
- •Раствор
- •Навеска Раствор
- •3 Группы
- •Приложение 2 Техника выполнения основных операций
- •Некоторые рекомендации к выполнению контрольных анализов.
Растворение твёрдых веществ
Поскольку анализ чаще всего ведут «мокрым путём», то анализируемый образец надо прежде всего растворить. Для перевода твёрдого вещества в раствор применяют строго последовательное растворение его отдельных частей при комнатной температуре и нагревании в следующих растворах:
в H2O;
в CH3COOH;
в разбавленной HCl (2 М);
в концентрированной HCl;
в разбавленной HCl + H2O2;
в разбавленной HNO3, если остаток от 4 тёмного цвета;
в царской водке HNO3 + 3HCl, если остаток от 6 чёрного или красного цвета;
в концентрированном NaOH (30%-ый раствор);
в концентрированном NH4OH (25%-ый раствор);
в насыщенном растворе Na2CO3 при нагревании – содовая вытяжка;
сплавление с кислыми плавнями (K2S2O7 или KHSO4);
сплавление со щелочными плавнями (Na2CO3, NaHCO3 + NaNO3, Na2CO3 + H2O2).
После предварительных испытаний и подготовки вещества приступают к систематическому анализу.
Анализ катионов
Анализ начинают с обнаружения катионов. Это наиболее целесообразно, поскольку наличие некоторых катионов свидетельствует об отсутствии ряда анионов.
Независимо от того, какой метод анализа выбран, сначала открывают ионы NH4+, Fe2+, Fe3+. Затем проводят систематический анализ катионов, как описано на с. 35 для сульфидной классификации, или согласно любой другой классификации катионов. При этом учитывают данные предварительных наблюдений и испытаний.
Анализ анионов
Обычно систематический анализ анионов не проводят, а используют дробный метод их обнаружения с учётом сведений предварительных испытаний и данных, полученных при открытии катионов.
Присутствие или отсутствие некоторых анионов устанавливают попутно с открытием катионов. Например, ион РО43– открывают перед осаждением катионов III группы сульфидом аммония. Присутствие анионов CО32–, NО2–, S2–, SО32–, S2О32– обычно устанавливают одновременно с открытием катионов по выделению газов при подкислении в предварительных испытаниях.
Об отсутствии или присутствии тех или иных анионов в анализируемом образце можно судить по растворимости солей открытых уже катионов (см. приложение 2).
Если в растворе присутствуют катионы тяжёлых металлов (в данном случае катионы II–V групп вместе с Mg2+), их необходимо удалить, чтобы они не мешали открытию анионов. Это достигается кипячением анализируемого вещества с раствором Na2CO3. При этом мешающие катионы остаются в осадке в виде карбонатов или гидроксидов:
Ba(NO3)2 + Na2CO3 = BaCO3↓ + 2NaNO3;
2AlCl3 + 3Na2CO3 +3H2O = Al(OH)3↓ + 6NaCl + 3CO2.
Полученный раствор – «содовую вытяжку» – используют для открытия анионов (CО32– обнаруживают предварительно).
Лабораторная работа №7 «Анализ смеси солей».
Цель работы: провести анализ предложенной смеси содержание в ней катионов и анионов.
В качестве контрольной задачи вы получите смесь сухих солей, полностью растворимую в воде. В состав смеси могут входить катионы и анионы, со способами обнаружения которых вы ознакомились при выполнении предыдущих работ.
Так как анализ ведет главным образом мокрым путем, исследуемое вещество (или смесь их) должна быть прежде всего растворено. Для этого ~0,1г его растворяют в 10-25 мл дистиллированной воды. Полученный раствор делят на 2 части: одна предназначается для обнаружения катионов, вторая – для обнаружения анионов (см. схему 5 в приложении). Анализ целесообразно начинать с обнаружения катионов: наличие некоторых из них свидетельствует об отсутствии ряда анионов.
Перед выполнением работы ознакомьтесь с рекомендациями к выполнению контрольных анализов (см. приложение). Все испытания проводят с отдельными порциями исследуемого раствора. Результаты анализа вносят в таблицу (образец – табл.1).