- •Предмет, методы и задачи аналитической химии
- •Общие вопросы качественного анализа Аналитическая химическая реакция
- •Условия проведения аналитических химических реакций
- •Использование реакций осаждения в качественном анализе
- •Коллоидообразование и его роль в качественном анализе
- •Сравнительная характеристика свойств коллоидных растворов, истинных растворов и суспензий
- •Органические аналитические реагенты и их применение в качественном анализе
- •Систематический и дробный качественный анализ
- •Аналитические классификации катионов
- •Аналитические классификации анионов
- •Аналитические группы ионов и Периодический закон д. И. Менделеева
- •Классификация методов анализа в зависимости от величины пробы
- •Техника эксперимента в качественном анализе
- •Методы разделения и обнаружения ионов,
- •Методы разложения и удаления солей аммония
- •Систематический ход анализа катионов I группы
- •«Качественные реакции на катионы II аналитической группы».
- •Систематический ход анализа катионов I–II групп
- •«Катионы III аналитической группы»
- •Оптимальные условия осаждения катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп в присутствии фосфат-ионов po43–
- •Систематический ход анализа
- •Анализ фильтрата
- •Анализ осадка
- •2.3.1. Растворение осадка.
- •Вопросы к лабораторной работе:
- •Лабораторная работа №3 «Анализ смеси катионов 3 группы».
- •(Проводят с отдельными порциями исследуемого раствора)
- •Систематический ход анализа
- •2.1. Осаждение катионов 3 группы.
- •. Анализ фильтра
- •2.3. Анализ осадка
- •2.3.1. Обнаружение ионов марганца.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Общая характеристика I группы
- •Опыт 1. Характерные реакции на ион co32-
- •«Качественные реакции на анионы II группы». Общая характеристика анионы II группы
- •«Качественные реакции на анионы III группы».
- •Лабораторная работа №5 «Анализ смеси анионов»
- •Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
- •1. Предварительные испытания
- •1.1 Испытание реакции исследуемого раствора.
- •1.2. Проба на анионы 1 группы.
- •1.3. Проба на анионы 2 группы.
- •2. Открытие анионов 1 группы
- •2.1. Обнаружение сульфат ионов.
- •3. Открытие анионов II группы
- •3.1. Обнаружение хлорид-ионов.
- •3.2. Обнаружение иодид-ионов.
- •4. Открытие анионов III группы
- •4.1 Обнаружение нитрат-ионов.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Лабораторная работа №6 «анализ неизвестного вещества».
- •Подготовка вещества к анализу
- •Предварительные испытания
- •Растворение твёрдых веществ
- •Анализ катионов
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 «Анализ смеси солей».
- •1. Предварительные испытания
- •2. Осаждение катионов III группы
- •3. Растворение осадка сульфидов катионов III группы
- •4. Подготовка раствора к открытию катионов I и II группы
- •5. Обнаружение анионов
- •1.3 Органические аналитические реагенты, их применение в анализе.
- •Раствор
- •Осаждение катионов 2 группы Проверка полноты осаждения нет
- •Центрифугирование
- •Раствор
- •Навеска Раствор
- •3 Группы
- •Приложение 2 Техника выполнения основных операций
- •Некоторые рекомендации к выполнению контрольных анализов.
Анализ осадка
2.3.1. Растворение осадка.
Осадок карбонатов растворяют в 8-10 каплях 2н уксусной кислоты.
2.3.2. Обнаружение ионов Ва2+.
К отдельной порции уксусно-кислого раствора, полученного по п.2.3.1, нагретой до кипения, добавляют несколько капель K2Cr2O7иCH3COONa. РастворK2Cr2O7добавляют до изменения желтого цвета анализируемого раствора на оранжевый. После охлаждения в растворе над осадком добавляют еще несколько капельK2Cr2O7, проверяя таким образом полноту осаждения ионов Ва2+:
2Ba2+ + K2Cr2O7 + H2O → 2BaCrO4↓ + 2K+ + 2H+
После полного осаждения ионов Ва2+осадокBaCrO4отделяют центрифугированием. Фильтрат используется для обнаружения ионов Са2+.
2.3.3. Обнаружение ионов Са2+.
К фильтрату, полученному по п.2.3.2, добавляют 4-5 капель раствора (NH4)2C2O4и нагревают содержимое пробирки на водяной бане. Выпадение белого кристаллического осадка СаС2О4указывает на присутствие ионов Са2+.
Если ионы Ва2+в анализируемом растворе не обнаружены, наличие ионов Са2+лучше проверить в свежей порции уксуснокислого раствора, полученного по п.2.3.1.
Вопросы к лабораторной работе:
Аналитические группы катионов
Общая характеристика катионов 1 группы.
Методы разложения и удаления солей аммония.
Аналитические реакции ионов Na+,К+,NH4+.
Систематический ход анализа катионов 1 группы.
Общая характеристика катионов 2 группы.
Действие группового реагента, роль NH4ОН иNH4Clпри осаждении катионов 2 группы. Обоснавать условия проведения осаждения (значение рН, температура).
Характерные и специфические реакции катионов Ва2+и Са2+.
Систематический ход анализа катионов 1-2 групп.
Лабораторная работа №3 «Анализ смеси катионов 3 группы».
Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие ионовFe2+,Fe3+,Zn2+,Al3+Cr2+,Mn2+.
Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
Повторить технику выполнения основных операций (см. приложение)
Изучить основные аналитические реакции указанных ионов, используя растворы их солей;
ознакомиться с рекомендациями к выполнению контрольных анализов (см. приложение)
После этого получить у лаборантов контрольный (анализируемый) раствор и выполнить лабораторную работу в соответствии со схемой анализа (см.схему 3 в приложение) и приведенным ниже ходом выполнения. Результаты анализа представить в виде таблицы (образец – табл.1)
Анализируемый раствор делят на три части: в одной проводят предварительные испытания, другую подвергают систематическому анализу, третью оставляют для проверки полученных результатов.
Предварительные испытания
(Проводят с отдельными порциями исследуемого раствора)
Проба на присутствие ионов Fe2+.
Ион Fe2+открывают первым, так как он легко окисляется кислородом воздуха доFe3+. Небольшую порцию раствора подкисляют 2н НClи приливают к ней 1-2 капли раствораK3[Fe(CN)6], стараясь не перемешивать содержимое пробирки. Выпадение синего осадкаK3[Fe(CN)6]2свидетельствует о наличии ионаFe2+. Следует иметь ввиду, что в присутствии катионов 3 группы осадок будет несколько менее синим.
Проба на присутствие ионов Fe3+.
К отдельной порции исследуемого раствора, подкисленной 2н соляной кислотой, прибавляют несколько капель раствора K4[Fe(CN)6]. Выпадение синего осадкаK4[Fe(CN)6]3свидетельствует о наличии ионаFe3+. Присутствие катионов 3 группы несколько изменяет темно-синий осадок.
Проба на присутствие ионов Zn2+.
1-2 капли раствора помещают на полоску фильтровальной бумаги, смоченную раствором дитизона. Появление характерного малиново-красного окрашивания свидетельствует о присутствии ионов Zn2+.